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ninglz

木蟲(chóng) (小有名氣)

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做了一個(gè)GC-MS，對(duì)各個(gè)成分的分析時(shí)，用的是面積歸一化法，可是編輯說(shuō)要用GC-FID，想問(wèn)一下二者有何區(qū)別呢？

另外，Retention indices怎末測(cè)呀？這個(gè)東西很重要嗎？

麻煩大家啦！

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1樓 2010-05-11 16:27:23

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Archimedes

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ninglz(金幣+4): 2010-05-14 16:26:24

引用回帖:

Originally posted by ninglz at 2010-05-13 08:47:35:
您好！那Retention indices怎么測(cè)定呢？
是不是把什么烷烴類物質(zhì)加入到樣品中再進(jìn)行測(cè)定，還是單獨(dú)測(cè)定呢？
測(cè)定RI有什么作用呢？
RI和校正系數(shù)差不多的意思嗎？
謝謝�。�

保留指數(shù)retention index或Kovats Index（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把組分的保留值用兩個(gè)分別前后靠近它的正構(gòu)烷烴來(lái)標(biāo)定（這比僅用一個(gè)參比物質(zhì)的相對(duì)保留值定向更為精確）。正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)規(guī)定為等于該烷烴分子中碳原子數(shù)的100倍。例如正己烷的RI為600，正庚烷為700，正十五烷為1500.正構(gòu)烷烴的RI與所用的色譜柱，柱溫及其它操作條件無(wú)關(guān)。
保留指數(shù)（RI）的計(jì)算公式如下：
I=100Z+100[logt’R(x)- logt’R(z)]/ [logt’R(z+1)- logt’R(z)] (恒溫分析)
式中：t’R為校正保留時(shí)間;
Z和Z+1分別為目標(biāo)化合物（X）流出前后的正構(gòu)烷烴所含碳原子的數(shù)目;
這里：t’R(z) < t’R(x)< t’R(z+1), 一般正構(gòu)烷烴所含碳原子的數(shù)目Z大于4.
以上的保留指數(shù)（RI）的計(jì)算只用于恒溫分析。對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的復(fù)雜組分混合物的分析，一般采用程序升溫的方法。在程序升溫時(shí)，組分的保留指數(shù)的測(cè)定有所不同。兩者有差異，需要校正。
1963年Van Den Dool 等經(jīng)過(guò)推算（詳細(xì)的推導(dǎo)過(guò)程略）引入線性程序升溫保留指數(shù)的概念。
IT=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/ [TR(z+1)-TR(z)] (線性程序升溫)
式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分別代表組分及碳數(shù)為Z，Z+1正構(gòu)烷的保留溫度。且TR(z)< TR(x) 一般講，保留溫度的測(cè)量比保留時(shí)間的測(cè)定要麻煩一點(diǎn)。由于保留溫度和保留時(shí)間通常具有高度的相關(guān)性，所以用保留時(shí)間代替上式中的保留溫度來(lái)進(jìn)行計(jì)算保留指數(shù)。
可以手動(dòng)來(lái)計(jì)算保留指數(shù)。現(xiàn)在一般是由相關(guān)軟件利用正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間來(lái)自動(dòng)計(jì)算完成。例如有的工作站或第三方軟件里面帶有計(jì)算保留指數(shù)功能。
個(gè)人認(rèn)為，要測(cè)定保留指數(shù)應(yīng)該不用把烷烴加入到樣品中測(cè)定，可以在與樣品測(cè)試相同的條件下打入C數(shù)不同的一系列烷烴，再將樣品圖譜與其進(jìn)行對(duì)照，通過(guò)上面的公式計(jì)算。
保留指數(shù)與校正因子（應(yīng)該指的是定量計(jì)算時(shí)的面積校正因子）存在較大差異。保留指數(shù)著重在于定性，校正因子應(yīng)該是指各物質(zhì)在檢測(cè)器中的響應(yīng)的一個(gè)參數(shù)，用于定量。

[ Last edited by Archimedes on 2010-5-13 at 10:27 ]

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未來(lái)的種子深埋在過(guò)去

16樓2010-05-13 10:24:49

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lixuebing999

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ninglz(金幣+10): 2010-05-11 22:20:15
biore7456(金幣+1):感謝參與！歡迎常來(lái)分析版！ 2010-05-12 07:06:48

Relative percentage amounts of the identified components were calculated automatically from the total ion chromatograms by a computerized integrator.

相對(duì)的認(rèn)定化合物的百分比量是用總離子普自動(dòng)積分計(jì)算出來(lái)的。

審稿人不相信你的分析數(shù)據(jù)，主要是定量數(shù)據(jù)。你用過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了校正因子的校正了嗎？MS的總離子強(qiáng)度對(duì)不同的化合物差別很大，并且與儀器條件有關(guān)，一般MS調(diào)諧后校正因子必須從測(cè)。不能直接積分給出含量。FID要好得多，不與操作條件相關(guān)。

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4樓2010-05-11 20:13:00

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ninglz(金幣+1):謝謝參與
ninglz(金幣+2): 2010-05-12 19:09:55

引用回帖:

Originally posted by ninglz at 2010-05-12 09:03:37:
那做GC-MS時(shí)，得到的像單純做氣相色譜時(shí)的那個(gè)圖是色譜圖呢，還是總離子譜圖呢，謝謝！請(qǐng)見(jiàn)圖！

呵呵，樓主用的一定是熱電的GC/MS儀吧，好熟悉的界面！如果真要用GC/MS定量的話，應(yīng)該在SIM模式下進(jìn)行（即選擇離子模式），選一兩個(gè)被測(cè)物質(zhì)的特征離子進(jìn)行定量分析，這樣可以將干擾離子和噪音的影響降到最小。具體做法你可以去學(xué)校的數(shù)據(jù)庫(kù)（例如中國(guó)知網(wǎng)）里面下載一些相關(guān)文獻(xiàn)，關(guān)鍵詞可選：選擇離子、SIM、定量、GC/MS等，這方面的文獻(xiàn)還比較多，中文的文獻(xiàn)就夠用了，主要是一些檢驗(yàn)檢疫局、海關(guān)、制藥的行業(yè)的作者寫(xiě)的。

[ Last edited by Archimedes on 2010-5-12 at 09:20 ]

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未來(lái)的種子深埋在過(guò)去

9樓2010-05-12 09:18:47

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ninglz(金幣+1):謝謝參與
ninglz(金幣+5): 2010-05-12 19:09:48
pplover:請(qǐng)繼續(xù)關(guān)注此帖回復(fù)內(nèi)容！ 2010-05-12 19:35:56

上面的圖，從座標(biāo)看，應(yīng)該是總離子豐度-時(shí)間圖，如果你進(jìn)質(zhì)譜檢測(cè)器，只能得到這個(gè)圖吧，除非是色譜柱后面同時(shí)接雙檢測(cè)器，才能得到兩個(gè)譜圖。
如果編輯需要你做一個(gè)GC-FID，找一個(gè)相同柱子，用FID，相同條件下在做一針就是了。。。
沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)樣品，MS,FID，實(shí)驗(yàn)上做不出校正因子的
但是，F(xiàn)ID的校正因子，有理論計(jì)算進(jìn)行估計(jì)，因?yàn)檫@個(gè)做的比較成熟，有一定參考價(jià)值。
從上面譜圖看，樣品里面含化合物成分很多，歸一法，人家不認(rèn)可都沒(méi)有關(guān)系
歸一法基本對(duì)高含量物質(zhì)用的居多。

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10樓2010-05-12 09:22:33

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xkp123

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ninglz(金幣+1): 2010-05-11 16:54:26
biore7456(金幣+1):感謝參與！歡迎常來(lái)分析版！ 2010-05-12 07:06:23

可能是他不相信你的結(jié)果，相對(duì)比一下吧，沒(méi)事，你做下看看，無(wú)所謂啦

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2樓2010-05-11 16:36:41

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Relative percentage amounts of the identified components were calculated automatically from the total ion chromatograms by a computerized integrator.
您好，能否幫忙翻譯一下這句話呢？
這是利用的面積歸一化法嗎？

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3樓2010-05-11 16:57:23

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沒(méi)有進(jìn)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)品，就是直接進(jìn)行GC-MS檢測(cè)的，請(qǐng)問(wèn)校正因子如何校正呢？
FID 又如何才能檢測(cè)呢？
RI怎末測(cè)定呢?請(qǐng)指教，謝謝！

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5樓2010-05-11 22:22:26

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如果用FID，你可參考?xì)庀嗌V工具書(shū)，對(duì)有機(jī)化合物的有效碳數(shù)有詳細(xì)的解釋，無(wú)需標(biāo)準(zhǔn)樣，即可可到校正因子，比如，對(duì)于烷烴分子，有一個(gè)C，就是會(huì)在FID出一定量的峰。例：10PPM 乙烷和 5 PPM丁烷的FID峰面積應(yīng)該相等。但對(duì)于含雜原子的，如一級(jí)醇，總碳數(shù)就要減去-0.6，而甲醛，干脆FID無(wú)信號(hào)。
MS比較麻煩，因?yàn)榕c化合物的碎片多寡有關(guān)。最起碼，不好用總離子普，而提取該化合物的特征碎片峰值進(jìn)行校正。不同的質(zhì)樸和操作條件都會(huì)影響分析結(jié)果。如果你的產(chǎn)物都是同系物，可選擇一個(gè)共同的質(zhì)樸峰。不過(guò)，我還是不建議用MS定量，盡管現(xiàn)在的廠家信誓旦旦地說(shuō)沒(méi)問(wèn)題，但很麻煩。不如FID來(lái)的方便。

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6樓2010-05-12 03:59:56

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GC/MS定量效果不如GC-FID，因?yàn)檎缬邢x(chóng)友說(shuō)到的，各種物質(zhì)質(zhì)譜裂解產(chǎn)率和相應(yīng)差別很大，在沒(méi)做過(guò)校正的情況下用來(lái)定量是十分不準(zhǔn)確的。FID檢測(cè)器相對(duì)來(lái)說(shuō)更準(zhǔn)確一些，校正因子測(cè)定起來(lái)也方便。所以編輯希望你能用GC-FID的定量法做吧，我想。

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7樓2010-05-12 08:07:15

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那做GC-MS時(shí)，得到的像單純做氣相色譜時(shí)的那個(gè)圖是色譜圖呢，還是總離子譜圖呢，謝謝！請(qǐng)見(jiàn)圖！

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8樓2010-05-12 09:03:37

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