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yujingschen鐵蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】柱子測(cè)定樣品問題，請(qǐng)教大家！ 已有2人參與
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活化酯液相分析 我的樣品極性較強(qiáng)，不溶于水、甲醇，溶于乙腈，該用什么色譜柱檢測(cè)，正相還是反相 |
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yz2007433052
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4樓2011-04-13 17:16:27
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正相色譜法采用極性固定相（如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相）；流動(dòng)相為相對(duì)非極性的疏水性溶劑（烷烴類如正已烷、環(huán)已烷），常加入乙醇、異丙醇 四氫呋喃、三氯甲烷等以調(diào)節(jié)組分的保留時(shí)間。常用于分離中等極性和極性較強(qiáng)的化合物（如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等）。 反相色譜法一般用非極性固定相（如C18、C8）；流動(dòng)相為水或緩沖液，常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機(jī)溶劑以調(diào)節(jié)保留時(shí)間。適用于分離非極性和極性較弱的化合物。 根據(jù)你說的這個(gè)狀況倆看 貌似你的這個(gè)東西極性太強(qiáng)了 我覺得你可以用普通正相柱試一試 因?yàn)橐怯梅聪嘀脑?我覺得實(shí)現(xiàn)分離的可能性不是很大  |
2樓2011-04-12 16:56:36
yujingschen
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3樓2011-04-13 14:34:47
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感謝朋友的回復(fù)。 我的樣品不溶于水，紫外最大吸收波長(zhǎng)為203nm,我采用205nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)，曾采用乙腈：水=90：10的流動(dòng)相，樣品會(huì)分解成兩個(gè)峰，懷疑這個(gè)酯在水中被分解，還采用乙腈：甲醇=95：5，樣品還是出現(xiàn)雙峰，考慮到樣品不溶于水和微溶于甲醇，推測(cè)樣品遇到水或甲醇被析出。只有在流動(dòng)相是純乙腈的條件下，峰形才基本符合要求。不知我這樣推測(cè)是否正確，請(qǐng)老師指正。 但是我的樣品連進(jìn)5針，每一針主峰后面的雜質(zhì)峰面積會(huì)變大，主峰峰面積變化不大，計(jì)算其RSD值小于2，不可能是有主峰轉(zhuǎn)化而來，只有雜質(zhì)峰是變大的，用面積歸一法計(jì)算，第一針雜質(zhì)含量為1%，到第五針雜質(zhì)含量變?yōu)?0%。同時(shí)我的樣品是穩(wěn)定的，溶液放了兩天再測(cè)，第一針雜質(zhì)含量依然是1%，只是接下來幾針雜質(zhì)含量不斷變大。會(huì)不會(huì)是樣品的溶劑殘留在柱子上？有可能是這個(gè)原因嗎？ 由于以上原因，我的樣品是不是不適合反相，是否要該用正相柱作，沒做過正相，該怎么著手？ |
5樓2011-04-14 11:21:44
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