| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1086 | 回復(fù): 4 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿(mǎn)足指定條件的回帖,點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
yujingschen鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
|
[交流]
【求助】柱子測(cè)定樣品問(wèn)題,請(qǐng)教大家! 已有2人參與
|
||
|
活化酯液相分析 我的樣品極性較強(qiáng),不溶于水、甲醇,溶于乙腈,該用什么色譜柱檢測(cè),正相還是反相 |
鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
|
正相色譜法采用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相);流動(dòng)相為相對(duì)非極性的疏水性溶劑(烷烴類(lèi)如正已烷、環(huán)已烷),常加入乙醇、異丙醇 四氫呋喃、三氯甲烷等以調(diào)節(jié)組分的保留時(shí)間。常用于分離中等極性和極性較強(qiáng)的化合物(如酚類(lèi)、胺類(lèi)、羰基類(lèi)及氨基酸類(lèi)等)。 反相色譜法一般用非極性固定相(如C18、C8);流動(dòng)相為水或緩沖液,常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機(jī)溶劑以調(diào)節(jié)保留時(shí)間。適用于分離非極性和極性較弱的化合物。 根據(jù)你說(shuō)的這個(gè)狀況倆看 貌似你的這個(gè)東西極性太強(qiáng)了 我覺(jué)得你可以用普通正相柱試一試 因?yàn)橐怯梅聪嘀脑?我覺(jué)得實(shí)現(xiàn)分離的可能性不是很大 ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() |

木蟲(chóng) (職業(yè)作家)

鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
|
感謝朋友的回復(fù)。 我的樣品不溶于水,紫外最大吸收波長(zhǎng)為203nm,我采用205nm作為檢測(cè)波長(zhǎng),曾采用乙腈:水=90:10的流動(dòng)相,樣品會(huì)分解成兩個(gè)峰,懷疑這個(gè)酯在水中被分解,還采用乙腈:甲醇=95:5,樣品還是出現(xiàn)雙峰,考慮到樣品不溶于水和微溶于甲醇,推測(cè)樣品遇到水或甲醇被析出。只有在流動(dòng)相是純乙腈的條件下,峰形才基本符合要求。不知我這樣推測(cè)是否正確,請(qǐng)老師指正。 但是我的樣品連進(jìn)5針,每一針主峰后面的雜質(zhì)峰面積會(huì)變大,主峰峰面積變化不大,計(jì)算其RSD值小于2,不可能是有主峰轉(zhuǎn)化而來(lái),只有雜質(zhì)峰是變大的,用面積歸一法計(jì)算,第一針雜質(zhì)含量為1%,到第五針雜質(zhì)含量變?yōu)?0%。同時(shí)我的樣品是穩(wěn)定的,溶液放了兩天再測(cè),第一針雜質(zhì)含量依然是1%,只是接下來(lái)幾針雜質(zhì)含量不斷變大。會(huì)不會(huì)是樣品的溶劑殘留在柱子上?有可能是這個(gè)原因嗎? 由于以上原因,我的樣品是不是不適合反相,是否要該用正相柱作,沒(méi)做過(guò)正相,該怎么著手? |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0856材料化工調(diào)劑 總分330 +12 | zhubinhao 2026-03-27 | 12/600 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 300求調(diào)劑,材料科學(xué)英一數(shù)二 +8 | leaflight 2026-03-24 | 8/400 |
|
|
[考研]
|
nnnnnnn5 2026-03-25 | 7/350 |
|
|
[考研] 一志愿太原理工安全工程300分,求調(diào)劑 +5 | 0857求調(diào)劑. 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
[考研] 085602 化工專(zhuān)碩 338分 求調(diào)劑 +12 | 路癡小琪 2026-03-27 | 12/600 |
|
|
[考研] 化學(xué)0703 調(diào)劑 306分 一志愿211 +4 | 26要上岸 2026-03-28 | 4/200 |
|
|
[考研] 0703化學(xué)求調(diào)劑 +9 | 奶油草莓. 2026-03-22 | 10/500 |
|
|
[考研] 【求調(diào)劑】085601材料工程專(zhuān)碩 | 總分272 | +6 | 腳滑的守法公民 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
[有機(jī)交流]
高溫高壓反應(yīng)求助
10+4
|
chibby 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
[考研] 07化學(xué)280分求調(diào)劑 +10 | 722865 2026-03-23 | 10/500 |
|
|
[考研] 化學(xué)308分求調(diào)劑 +8 | 你好明天你好 2026-03-23 | 9/450 |
|
|
[考研] 312求調(diào)劑 +9 | 上岸吧ZJY 2026-03-22 | 13/650 |
|
|
[考研] 0703化學(xué)一志愿南京師范大學(xué)303求調(diào)劑 +3 | zzffylgg 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +6 | wasdssaa 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
[考研] 【雙一流院校新能源、環(huán)境材料,材料加工與模擬招收大量調(diào)劑】 +4 | Higraduate 2026-03-22 | 8/400 |
|
|
[考研] 300分,材料,求調(diào)劑,英一數(shù)二 +5 | 超贊的 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
[考研] 341求調(diào)劑(一志愿湖南大學(xué)070300) +5 | 番茄頭--- 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
[考研] 284求調(diào)劑 +3 | yanzhixue111 2026-03-23 | 6/300 |
|
|
[考研] 材料/農(nóng)業(yè)專(zhuān)業(yè),07/08開(kāi)頭均可,過(guò)線就行 +3 | 呵唔哦豁 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
[考研] 328求調(diào)劑 +4 | LHHL66 2026-03-23 | 4/200 |
|