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happymn21金蟲(chóng) (小有名氣)
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| 0. 56 g (1.60 mmol) (S) -2, 2'-Binaphthylphoshorigsäureesterchlorid wurden bei Raum- temperatur in 150 ml abs. Diethylether vorgelegt. Hierzu wurden 0.088 g (0.80 mmol) 1,4-Di- hydroxybenzol und 0. 24ml (0.18g, 1.76 mmol) abs. Triethylamin pipettiert. Nach Rühren über Nacht wurde der ausgefallene farblose Feststoff über eine D4-Fritte abfiltriert und mit 5 ml abs. Diethylether gewaschen. Das Filtrat wurde anschließend vollständig vom Lösungsmittel befreit. Man erhielt 0.26 g (0.35 mmol, 44.0%) Produkt als farbloses Pulver. Analytik : 'H-NMR (CD2CI2, 300 MHz) 8.13-7. 29 [28H] ; 3'P-NMR (CD2CI2, 121 MHz) 145.44 ; MS (EI, Verdampfungstemperatur 200°C) m/z = 738 (42.75%), 315 (100%), 268 (69.45%), 239 (15.08%) ; EA P : 7.67% (ber. 8.38%). |
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個(gè)別詞沒(méi)有按原文打出，還是譯出，有參考價(jià)值，產(chǎn)物應(yīng)為：1,4-二羥基苯 (S)-2, 2'-聯(lián)萘亞磷酸二酯： 0.56g(1.60 mmol) (S) -2, 2'-聯(lián)萘亞磷酸酰脲氯化物在室溫下加到150mL無(wú)水的乙醚中，接著滴加入0.088 g (0.80 mmol) 1,4-二羥基苯和0. 24ml (0.18g, 1.76 mmol)無(wú)水三乙胺，攪拌過(guò)夜所產(chǎn)生的無(wú)色固體經(jīng)D4-玻砂芯漏斗過(guò)濾，并用5mL無(wú)水的乙醚洗滌，接著濾液中溶劑在低壓下完全揮發(fā)后，得到0.26 g (0.35 mmol, 44.0%)無(wú)色粉末產(chǎn)品。分析：H-NMR (CD2CI2, 300 MHz) 8.13-7. 29 [28H] ; 3'P-NMR (CD2CI2, 121 MHz) 145.44 ; MS (EI, 蒸發(fā)溫度 200°C) m/z = 738 (42.75%), 315 (100%), 268 (69.45%), 239 (15.08%) ; 元素分析含磷 : 7.67% (計(jì)算值： 8.38%). [ Last edited by kn_yao on 2010-5-12 at 04:03 ] |
2樓2010-05-12 04:02:07
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5樓2010-05-17 02:07:12
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