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luckyna木蟲 (小有名氣)
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[0016] 實例 以下舉例具體說明本發(fā)明專利: 實例1 (MCDIPT的合成方法)將2-氯甲苯1265g(10mol)和無水氯化鋁13.3g(0.1mol)裝入3升四口燒瓶,35℃下攪拌,3.5小時內(nèi)通入20mol丙烯。通入丙烯后,70℃下攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)完畢,加水洗滌,將有機相分離干燥,氣相色譜法分析,得MCDIPT 0.7mol。有機相經(jīng)蒸餾,析出純度為99%的MCDIPT,收率為97%。此外,蒸餾殘液中2-氯異丙基同分異構(gòu)體混合物、2-氯甲苯通過轉(zhuǎn)烷基反應(yīng)生成的2-氯異丙基甲苯及初餾分中的2-氯異丙基甲苯一統(tǒng)作為制備MCDIPT的原料。 [0017] (2,6-DCDIPT的制備)MCDIPT 210.8g(1mol)與催化劑三氯化鐵1.6g(0.01mol)及單質(zhì)硫1.3g(0.04mol)裝入1升四口燒瓶中,0℃下邊攪拌邊通入1mol氯氣。反應(yīng)結(jié)束后,加水將催化劑洗去,分離有機相并蒸餾,得2,6-DCDIPT 185g(0.75mol)。所得到的2,6-DCDIPT的物性如下所示: 沸點: 142℃/10mmHg H-NMR(氘代氯仿) 略 [0018]例2 (2,6-DCT的制備)將由例1制備的2,6-DCDIPT 98g(0.4mol)、2-氯甲苯 500g (3.94mol)及無水氯化鋁1.6g裝入2升四口燒瓶,氮氣氛中65℃下攪拌反應(yīng)三小時。反應(yīng)完畢后,加水除去催化劑,蒸餾溶液,得2,6-DCT 61.1g(析出收率95%)、2-氯異丙基甲苯 122g(析出收率90%)。 [0019] 將(2-氯異丙基甲苯歧化及異丙基化反應(yīng))得到的2-氯異丙基甲苯84.3g(0.5mol)、無水氯化鋁3.4g(0.025mol)裝入200毫升四口燒瓶中,60℃下攪拌1小時。之后,在燒瓶上套上蒸餾裝置,注意不要將異丙基甲苯蒸餾出,生成的2-氯甲苯減壓下從反應(yīng)液中餾出,60℃下反應(yīng)11小時。反應(yīng)結(jié)束后的溶液中鈾2-氯甲苯的二異丙基混合物0.17mol、2-氯異丙基甲苯0.12mol。通入0.12mol丙烯,35℃下反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束,將反應(yīng)液蒸餾,得MCDIPT 42.2g(0.2mol)。所得的MCDIPT和例1中的同樣可以供氯化反應(yīng)。 [0020]例3 (路易斯酸催化劑存在下的MCDIPT的氯化反應(yīng))MCDIPT 21.08g(0.1mol)與定量的路易斯酸催化劑及作路易斯酸的單質(zhì)硫混合裝入100毫升四口燒瓶中,在一定溫度下。。。。 |

木蟲 (小有名氣)
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