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【求助】請教：怎么稀釋或者加入內(nèi)標(biāo)？ 已有2人參與
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實(shí)驗(yàn)室ICP-MS 是 安捷倫7500cx ~ 年初在北京培訓(xùn)，知道需要購買很多東西，如超純水系統(tǒng)，超聲波清洗器，各種瓶瓶罐罐，無粉手套，硝酸======各種采購。 由于單位性質(zhì)問題，這些東西拖了快3個(gè)月才買來~ 期間我只進(jìn)行開機(jī) 抽真空 調(diào)諧 三步工作 最近需要的東西都買來了，準(zhǔn)備先做下自來水的試驗(yàn)（試試手 感覺都塊忘完了） 結(jié)果發(fā)現(xiàn)，除了建立methods 還比較熟悉，尤其在未知樣品配置上 完全想不起來當(dāng)時(shí)老師怎么講的了，看培訓(xùn)教材，筆記都回憶不起來。 僅憑一點(diǎn)點(diǎn)記憶，記得當(dāng)時(shí)老師也教我們先做了下自來水，用的是半定量的方法。然后翻閱教材知道要采集以下數(shù)據(jù) 1、背景噪音 2、標(biāo)樣濃度 3、 樣品空白 4、未知樣品 問題就來了，請教各位~~ 1、背景噪音應(yīng)該就是引入超純水就ok了吧？ 2、表樣濃度是不是 安捷倫裝機(jī)時(shí)給我的 Environmental calibration standard 溶液 貨號 5183-4688 ？里面有1000ppm的 Fe K Ca 等 和10ppm的 Ag Al As等 憑記憶 記得當(dāng)時(shí)老師好像說要把這個(gè)稀釋 但是稀釋到什么程度忘了？ 另外 教材上寫的稀釋是用5%的硝酸來稀釋 使這樣嗎？ 如果就是用這個(gè)溶液來采集標(biāo)樣濃度 也是要稀釋 用硝酸 的話 是不是就把稀釋好的溶液 進(jìn)樣就可以了 3、記不得樣品空白是什么了，記得當(dāng)時(shí)老師還強(qiáng)調(diào)了很多次 空白和背景的區(qū)別，是不是要對樣品稀釋（已經(jīng)消解過的）或者還要加內(nèi)標(biāo)（我猜測哈）才是配置好的未知樣品溶液？然后除了不加樣品 剩下的這些稀釋的和內(nèi)標(biāo)溶液都加進(jìn)去的溶液就是空白呢？ 。我發(fā)現(xiàn)有一瓶當(dāng)時(shí)給的溶液 叫 Internal standard solution （應(yīng)該是內(nèi)標(biāo)把）貨號 5288-6625 里面含有 100ppm Li6 Sc Ge Rh In Tb Lu Bi ~這個(gè)是干什么用的？ 是不是就要加到樣品中呢？具體怎么個(gè)加法？ 4、未知樣品應(yīng)該怎么稀釋或者加入內(nèi)標(biāo)？（消解過的）加入多少？ 先謝謝大家，問題可能在大家看來很白癡~ 反正我就是厚著臉皮不恥下問了~~~~感謝 |
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yunjun3
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佳怡(金幣+2):感謝回復(fù) 2010-05-19 12:54:52
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Internal standard solution 是內(nèi)標(biāo)溶液，分別對輕、中、重元素進(jìn)行控制，使用前稀釋到幾十PPB。內(nèi)標(biāo)溶液可以在線加入，通過內(nèi)標(biāo)管和樣品管混合后進(jìn)入霧化器。也可以直接加內(nèi)標(biāo)溶液到樣品中，但要保證內(nèi)標(biāo)濃度一致。 ICP-MS靈敏度比較高，一般不能直接測定高含量的元素，注意污染。 |
2樓2010-05-19 10:45:11
3樓2010-05-19 13:52:19
yunjun3
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4樓2010-05-19 14:20:34
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