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友誼無限金蟲 (小有名氣)
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[求助]
如何正確計(jì)算藥代中藥物的提取回收率？
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大家好！ 我正在做藥代動(dòng)力學(xué)中藥物的提取回收率，看了很多文獻(xiàn)，但提取回收率的做法不一，所以想請(qǐng)教大家給予正確的做法。 我是這樣做提取回收率的：1.取一個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（比如8ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)液）100ul，加入空白血漿0.5ml，再加內(nèi)標(biāo)50ul，加少量磷酸后，渦旋混勻。然后加入3ml的乙酸乙酯進(jìn)行萃取，渦旋3min，離心（4000r/min）10min，取一定量的上清液，在45°C水浴中氮?dú)饬鞔蹈�，殘�(jiān)昧鲃?dòng)相150ul復(fù)溶，高速離心后，進(jìn)樣30ul。得到藥物與內(nèi)標(biāo)的峰面積分別為A1、A2，R1=A1/A2。 2. 另取8ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)液100ul，再加內(nèi)標(biāo)50ul，混勻后于45°C水浴中氮?dú)饬鞔蹈�，殘�(jiān)昧鲃?dòng)相150ul復(fù)溶，高速離心后，進(jìn)樣30ul。得到藥物與內(nèi)標(biāo)的峰面積分別為A3、A4，R2=A3/A4 。 提取回收率的計(jì)算如下： 方法一：R=A1/A3 （直接用藥物峰面積之比計(jì)算） 方法二：R=R1/R2 （用藥物與內(nèi)標(biāo)的比值計(jì)算） 請(qǐng)教各位做藥代動(dòng)力學(xué)的朋友，我所做的藥物提取回收率方法是否正確？ 計(jì)算提取回收率是應(yīng)該用方法一，還是方法二？ 我參考了許多文獻(xiàn)，但做法不一，所以希望大家能給予幫助，非常感謝！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
友誼無限(金幣+2): 2011-09-30 14:24:32
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方法學(xué)考核時(shí)要考核提取回收率、過程有效率和基質(zhì)效應(yīng)，且待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)均要考核。 做法舉例： 1 取標(biāo)準(zhǔn)溶液（80ng/ml）10ul，+空白血漿500ul，+內(nèi)標(biāo)（50ng/ml）10ul，混勻，萃取，離心，揮干，以100ul流動(dòng)相復(fù)溶，取20ul進(jìn)樣，得待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)峰面積分別為A1和B1（待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)的理論濃度分別為8ng/ml和5ng/ml） 2 取500ul空白血漿，萃取，離心，揮干，流動(dòng)相配制含待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)的理論濃度分別為8ng/ml和5ng/ml的溶液150ul復(fù)溶之，取20ul進(jìn)樣，得待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)的峰面積分別為A2和B2 3 流動(dòng)相配制含待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)的理論濃度分別為8ng/ml和5ng/ml的溶液150ul，取20ul進(jìn)樣，得待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)峰面積分別為A3和B3 計(jì)算： 提取回收率：待測(cè)物=A1/A2 內(nèi)標(biāo)=B1/B2 同類基質(zhì)下的比較，表征加樣 回收率大小 基質(zhì)效應(yīng)：待測(cè)物=A2/A3 內(nèi)標(biāo)=B2/B3 不同基質(zhì)下，同樣的理論濃度比較，表征基質(zhì)對(duì)測(cè)定的影響程度，離子增強(qiáng)或離子抑制程度 過程有效率：待測(cè)物=A1/A3 內(nèi)標(biāo)=B2/B3 整個(gè)方法的總體效率 3方面結(jié)合評(píng)價(jià)一個(gè)方法的可靠與否。低、中、高濃度都要以上述辦法評(píng)價(jià)。 以上為我們承接I期臨床藥代動(dòng)力學(xué)或生物等效性研究時(shí)采取的方法學(xué)驗(yàn)證辦法。 從現(xiàn)在的注冊(cè)審查要求來看，回收率不一定要多高，能滿足測(cè)定靈敏度要求足矣；基質(zhì)效應(yīng)要小，我們實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)為90-110%，實(shí)踐證明，基質(zhì)效應(yīng)大時(shí)往往測(cè)樣量大時(shí)carry over明顯，測(cè)定結(jié)果不可靠。 啰嗦半天，希望有所幫助 |
18樓2011-09-28 20:09:09
lihui5456
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【答案】應(yīng)助回帖
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1 取標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ng/ml）10ul，+空白血漿490ul，+內(nèi)標(biāo)（50ng/ml）10ul，加入1Ml有機(jī)溶劑，混勻，萃取，離心，取0.8ml上清，揮干，以100ul流動(dòng)相復(fù)溶，取20ul進(jìn)樣，得待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)峰面積分別為A1和B1（待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)的理論濃度分別為2ng/ml和1ng/ml） 2 取490ul空白血漿+10ul標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋用溶劑+10ul內(nèi)標(biāo)溶解用溶劑，加入1Ml有機(jī)溶劑萃取，離心，取0.8ml上清，揮干，流動(dòng)相配制含待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)的理論濃度分別為2ng/ml和1ng/ml的溶液100ul復(fù)溶之，取20ul進(jìn)樣，得待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)的峰面積分別為A2和B2 計(jì)算： 提取回收率：待測(cè)物=(A1/A2)*(1/0.8)*100% 內(nèi)標(biāo)=(B1/B2)*(1/0.8)*100%該方法能正確反映溶劑的萃取效率極其整個(gè)操作中的提取效率。其中(1/0.8)為提取系數(shù)，是根據(jù)“加入1Ml有機(jī)溶劑，取0.8ml上清”計(jì)算的。 為了更好的模擬生物情況，一般要求加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)體積盡可能的小，但是過小的體積也帶來更大的誤差。對(duì)于用水或者甲醇：水=1:1配置的溶液，可以適當(dāng)加大體積，可以適當(dāng)控制在血漿體積的10%以內(nèi)。而對(duì)于完全的乙腈、甲醇溶劑，建議控制在1/50以內(nèi)，或者在加入血漿前揮干。 |
25樓2012-05-31 11:47:46
匿名
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7樓2011-09-25 14:52:55
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這個(gè)問題也困擾我很長(zhǎng)時(shí)間，我上面也說錯(cuò)了，步驟1，2都是沒問題的，但計(jì)算方法二我并不認(rèn)同。大部分文獻(xiàn)采用的是方法一。這個(gè)是FDA發(fā)布的指導(dǎo)原則，第5 頁http://wenku.baidu.com/view/f36635d1240c844769eaee00.html |
9樓2011-09-25 18:41:55
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