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[交流]
【求助】CO化學(xué)吸附法測(cè)定貴金屬催化劑分散度的問(wèn)題 已有8人參與
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我在麥克2920上做CO化學(xué)吸附法測(cè)定0.36%的PdO/蜂窩陶瓷催化劑上貴金屬的分散度時(shí)，雖然已經(jīng)使用了0.2g的樣品，但CO脈沖吸附時(shí)第一個(gè)峰就達(dá)到飽和了，也曾經(jīng)試著使用0.5g的樣品，還是第一個(gè)峰就達(dá)到飽和。 我的實(shí)驗(yàn)步驟大致如下：先用H2-Ar混合氣從室溫還原到200℃，然后切換為He，在200℃吹掃30min，然后降至室溫后，開(kāi)始用5%CO-He混合氣脈沖吸附。 我懷疑是不是由于Pd對(duì)H2的吸附過(guò)強(qiáng)，所以在H2還原結(jié)束后，依然有大量H2吸附在Pd活性位上，即使用He吹掃也不能脫附，導(dǎo)致后期CO脈沖吸附時(shí)，Pd活性位都被占據(jù)，使得CO無(wú)法吸附，才出現(xiàn)第一個(gè)峰就達(dá)到飽和。 這個(gè)問(wèn)題困擾了我很久，一直沒(méi)有解決，希望大家?guī)蛶臀遥? |
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5樓2010-05-20 12:09:27
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2樓2010-05-20 08:49:22
xuguoxing
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hr5898(金幣+1):謝謝應(yīng)助！ 2010-05-20 18:42:25
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hr5898(金幣+1):謝謝應(yīng)助！ 2010-05-20 18:42:25
| 我最近也在做同樣的實(shí)驗(yàn)，出現(xiàn)的情況與樓主說(shuō)的基本上差不多，也是一個(gè)脈沖就飽和，并且吸附量很小，當(dāng)時(shí)我也懷疑是由于H2吸附在Pd上的原因造成的，所以我的第二次實(shí)驗(yàn)特別在預(yù)處理后將溫度保持在400度用He進(jìn)行吹掃，待基線走平后才用CO進(jìn)行吸附，但是情況還是跟第一次實(shí)驗(yàn)的情況一樣。 |
3樓2010-05-20 10:04:14
bingyulin3
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4樓2010-05-20 10:20:11
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因?yàn)榭紤]到Pd吸附H2更為容易，所以今天做了兩次用H2吸附的實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)還是出現(xiàn)一個(gè)峰就吸附飽和的情況，并且算出的實(shí)際吸附量比理論（假設(shè)一個(gè)Pd吸附一個(gè)H2）的吸附量要小一個(gè)數(shù)量級(jí)。難道我的樣品的活性位真的這么少？ 還有一個(gè)問(wèn)題想請(qǐng)假各位大俠，我聽(tīng)有人說(shuō)被還原后的Pd只要一接觸空氣就馬上會(huì)被氧化，這怎么解釋��？ |
6樓2010-05-20 17:22:01
bingyulin3
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8樓2010-05-20 20:26:05
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