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【求助】CO化學(xué)吸附法測定貴金屬催化劑分散度的問題 已有8人參與
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我在麥克2920上做CO化學(xué)吸附法測定0.36%的PdO/蜂窩陶瓷催化劑上貴金屬的分散度時(shí),雖然已經(jīng)使用了0.2g的樣品,但CO脈沖吸附時(shí)第一個(gè)峰就達(dá)到飽和了,也曾經(jīng)試著使用0.5g的樣品,還是第一個(gè)峰就達(dá)到飽和。 我的實(shí)驗(yàn)步驟大致如下:先用H2-Ar混合氣從室溫還原到200℃,然后切換為He,在200℃吹掃30min,然后降至室溫后,開始用5%CO-He混合氣脈沖吸附。 我懷疑是不是由于Pd對(duì)H2的吸附過強(qiáng),所以在H2還原結(jié)束后,依然有大量H2吸附在Pd活性位上,即使用He吹掃也不能脫附,導(dǎo)致后期CO脈沖吸附時(shí),Pd活性位都被占據(jù),使得CO無法吸附,才出現(xiàn)第一個(gè)峰就達(dá)到飽和。 這個(gè)問題困擾了我很久,一直沒有解決,希望大家?guī)蛶臀遥? |
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