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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 石油化工 » 石油資料 » 【求助】急需期刊文章
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尋求期刊文章《糠醛液相加氫制糠醇無毒催化劑的研制》 【作 者】黃子政 邱麗娟 【刊 名】石油化工 【出版日期】1992 【期 號】第1-6期 |
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© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 第期石油化工 糠醛液相加氫制糠醇無毒催化劑的研制 黃子政邱麗娟 北京化工學院化學工程系, 北京 研制了以為載體, 還原銅為主要成份的用于糠醛浪相加氫制糠醇的無毒催化劑。該催化 劑在反應溫度一℃、氫壓為。大氣壓的條件下反應, 產(chǎn)物氫化液糠醇含量在以上, 氫 化液經(jīng)簡單蒸餾, 餾出液中糠醇含量在以上。 一、前言 糠醇是化工、輕工的重要原料。以它為原 料可制耐寒增塑劑。其最有發(fā)展前途的應用領(lǐng) 域是制耐酸、耐堿、防腐蝕材料和耐化學作用 的糠醇樹脂, 在工業(yè)發(fā)達國家, 糠醇的消耗主 要集中在這一領(lǐng)域中。隨著糠醇樹脂生產(chǎn)的擴 大, 特別在鑄造工業(yè)中廣泛采用, 促使糠醇產(chǎn) 量迅速提高。目前全世界糠醇產(chǎn)量約萬噸 年, 并以一的年增長率迅速增長。 糠醇生產(chǎn)方法有液相法和氣相法〔, , 液相 法開發(fā)較早。美國公司、芬蘭、波 蘭、印度等均采用液相, 美國公 司, 法國農(nóng)業(yè)吠喃和公司等采用氣相。 制糠醇時最常用一催化劑, 其中加些 堿金屬和堿土金屬提高過程的選擇性〔, , 近期專 利〔‘ , 報道使用一和一混合催化劑可提 高糠醛加氫選擇性, 所得糠醇純度可達· , 用骨架式一‘ , 和用改性后的 匕二〕催化劑, 加氫反應可在較緩和的條件下進 行。 近幾年來, 國內(nèi)糠醇工業(yè)發(fā)展很快, 其方 法除一家采用氣相外, 其余所有廠家均采用以 亞鉻酸銅催化劑液相加氫。毛一催化劑價貴, 催化劑制備過程及用后的廢催化劑對環(huán)境污染 嚴重。各生產(chǎn)廠迫切希望用無毒催化劑代替目 前的一催化劑。 我們現(xiàn)已成功地開發(fā)了一種新型催化劑, 該催化劑無毒且價廉, 小試在氫壓為大氣 壓、反應溫度為。℃的條件下, 糠醛近乎完 全轉(zhuǎn)化, 產(chǎn)物氫化液中糠醇含量在以上, 現(xiàn)正與協(xié)作單位密切合作, 爭取早日成功地應 用于生產(chǎn)中。 二、試驗方法 以糠醇為原料液相加氫制糠醇, 采 用以還原銅為主體并添加其它助劑及載體的催 化劑, 加氫反應在升的高壓釜內(nèi)進行。 產(chǎn)物分析產(chǎn)物經(jīng)簡單蒸餾, 脫除 催化劑之餾出液, 用氣相色譜儀分析 其組成。 三、結(jié)果與討論 制得的催化劑為氫氧化物或金屬氧化物, 使用之前須先通氫還原。 。催化劑樣品的熱分析 負載在載體上的比純?nèi)菀走� 原得多, 按照等〔“ , 的觀點, 這是 負載在上大大提高了分散度, 從而提高了 的還原性。我們對催化劑樣品熱分析表 明有載體的催化劑比無載體的催化劑可在更 低的溫度下還原, 表明活性組份載于載體上, 提高了活性組份的分散度, 從而提高了可還原 性, 且由于佼用了載體, 降低了單位催化劑還 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net · · 石油化工年第卷 原過程的熱效應, 避免還原過程中銅晶粒的迅 速長大和催化劑的燒結(jié)。 表還原溫度的影響 還原溫度 ℃ ⋯ 分析粉卿二一一甲基吠喇水殘醛四氫糠醇糠醇 一聲四耳 一 一 一 注還原時間小時, 反應溫度℃, 氫壓大氣壓, 催化劑用量相當于原料量。 次側(cè)水 麗一豆麗 溫度℃ 之 溫度亡 從表數(shù)據(jù)可知, 還原溫度在一℃ 的范圍內(nèi), 反應產(chǎn)物中糠醇含量在以上。 在℃還原的催化劑, 在同樣條件下反應, 反應產(chǎn)物中糠醇含量僅, 而水增至 , 表明還原溫度超過℃, 催化劑選 擇性降低。 溫度高還原速度快, 還原時間可以相應縮 短, 將在℃還原時間降至小時的催化劑, 加氫產(chǎn)物中殘醛, 糠醇, 水含 量仍在以上。結(jié)果表明, 縮短還原溫度為 ℃的還原時間, 并未改進催化劑性能。 還原時間 在一定溫度下, 催化劑各組份被還原的程 度, 即還原度與還原時間有關(guān)。因此還原時間 是催化劑還原中另一個重要因素。 八次械水 表還原時間的影響 圖有載體催化劑熱分析圖 在熱分析基礎(chǔ)上, 研究了還原溫度和還原 時間對催化劑性能的影響。 還原溫度 對于負載型催化劑, 還原后金屬銅晶粒愈 小, 則活性表面積愈大, 催化劑活性愈高。 銅微晶的大小決定于還原時晶核的生成速 度和晶核的成長速度, 增大晶核的生成速度則 有利于生成高分散的銅的微晶。 提高還原速度, 特別是初始還原速度, 可 以增加晶核的生成速度。提高還原溫度, 可提 高還原速度, 即可提高晶核的生成速度, 但溫 度高晶核成長速度也增加, 故存在最適宜還原 溫度。其實驗結(jié)果列于表。 還原時間一一竺竺竺墨一一些⋯竺一一一一 甲基吠水殘醛四氫糠醇糠醇 ⋯。⋯ · ⋯�！� · ‘ ·“ , ‘ “ “ · �！� · ⋯ “ “· “ ⋯” · ” ”· “ “ · ‘ 注催化劑還原溫度。一℃。 產(chǎn)物氫化液中糠醇含量為 表數(shù)據(jù)表明, 催化劑在一℃還原 小時, 催化劑性能已較好, 產(chǎn)物中糠醇含量已 達, 但還原時催化劑性能重現(xiàn)性差。延 長還原時間至小時以上, 催化劑性能比還原 時間為小時的更好, 產(chǎn)物氫化液中糠醇含量 在以上。這是由于還原時間長, 催化劑 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 第期石油化工 還原度提高, 催化劑還原均勻, 因而選擇性提 高, 副反應生成水量減少。 添加有機胺的影響 一。較一一一難活化, 在銅 系催化劑上, 加氫活性中心數(shù)目較少, 活性吸 附物的數(shù)目較少, 因而限制了加氫速度, 在反 應液中加入堿性物質(zhì), 可增加吸附物的數(shù)目, 提高反應速度。 在反應液中, 加入少量有機胺, 其結(jié)果列 于表。 表反應濃中有機胺的影響 一刀勺‘﹃一乙丹︺﹄ 有機 胺 。。分析結(jié)果 夕衛(wèi)惻 — — ‘ ” ’ 一甲基吠喃水殘醛四氫糠咧糠醇 加】。。。, 。 。 朱加。 助劑, 作用很明顯。在同樣的條件下, 加入堿 土金屬氧化物, 反應時間可從分鐘縮短至 分鐘, 即反應速度提高一倍, 且副反應水的生 成量減少。加入堿土金屬氧化物, 催化劑用量 從降至, 反應速度仍比用量為 的未加堿土金屬氧化物的催化劑反應速度快。 表明加入助劑可減少催化劑的用量。此外加有 助劑的催化劑反應時間從分鐘延長至分 鐘, 其反應產(chǎn)物組成基本上不變。表明該催化 劑的高選擇性及產(chǎn)物在該催化劑存在下有良好 的穩(wěn)定性。 還原后催化荊放置時間的影響 還原型催化劑貯存時應盡可能避免接觸空 氣, 特別是在高溫時與空氣接觸。但實際生產(chǎn) 中很難做到完全避免接觸空氣, 為此我們進行 了還原后催化劑放置時間對其性能影響的試 驗, 其結(jié)果列于表。 注催化劑用量, 有機胺加入量為原料量的。。 表催化劑放置葉間的影響 表數(shù)據(jù)表明, 在反應液中加入少量有機 胺, 可使反應時間從分鐘縮短為分鐘, 減 少了水的生成量, 反應液中糠醇含量由 提高到, 表明在反應液中加入少量有 機胺, 提高了加氫速度和加氫選擇性。 堿土金屬氧化物的助劑作用 為降低加氫過程中原材料的成本, 在催化 劑中加入一的堿土金屬氧化物, 可明顯 改進催化劑性能, 其結(jié)果列于表。 表數(shù)據(jù)表明, 少量堿土金屬氧化物加入 “ 一甲基映喃水殘醛四氫糠醇糠醇 。。。 。。名。 。。 注分析均采用氫化濃經(jīng)簡單蒸餾, 脫除催化劑 后的餾出液。 表弓堿土金屬氧化物的助劑作用 反應批次反應時間 口 分析結(jié)果 一甲基映喃, 水殘醛四氫糠醇糠醇 從表數(shù)據(jù)可見, 在室溫下于密閉容器中 存放一周的催化劑, 使用結(jié)果表明殘醛從 增至, 表明催化劑活性下降, 因 此該催化劑還原后最好馬上使用。 盛甘︸丹︸ 廠兒舊阮尸隊泊廣 未加 加 加偽 加栩 加, 。 扭 甘通 ⋯ 。 。 一 一嘆﹄八七 催化荊活化時同召小時, 催化荊用滋 催化劑活化時間小時, 催化劑用量。沁 催化劑活化時間小時, 催化劑用量。。 四、結(jié)論 我們在實驗室中開發(fā)了以還原銅為主體并 添加其它助劑, 以為載體的高活性、高選 擇性、價廉且無毒的糠醛液相加氫制糠醇催化 劑。該催化劑在反應溫度為℃、氫壓為 氣壓、催化劑相當于原料醛量的條 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net · · 石汕化 件下, 氫化液中糠雌含量在以上, 幾乎無 殘醛, 氫化液經(jīng)簡單蒸餾, 餾出液糠醇含量在 以上。產(chǎn) 催化劑中加入適量金屬氧化物, 可提高加 氫反應速度和加氫選擇性, 并可降低催化劑的 用量。 致謝產(chǎn)品分析得到張曉燕等同志的支持 和熱心幫助, 深表謝意。 年第 參考文獻 〔〕 產(chǎn)撰 戶 〔〕 〕 〔〕 〔〕 〔〕 及且刀耳, 廠“ 才盡刃產(chǎn)口口尤“腳 次, 〔〕, 。 。 , , , , 本稿于, 年。月日收到。 一 萬“‘ , 行加二。, 伽“ 仃。, 」堯“ 玄助, , 比宜盯, , 歐 一 士 一℃ , 一氰基毗咤一水一苯三元體系 液液平衡的測定 胡競民石秀坤云彤 化工部北京化工研究院, 北京 用自行設(shè)計的濃液平衡裝置在常壓和℃下測定了一氰基毗吮、水、苯三元體系的液液平衡 數(shù)據(jù), 并用方程進行了關(guān)聯(lián), 實驗數(shù)據(jù)和計算結(jié)果基本一致。 一、前言 一氰基毗吮, 俗稱煙睛是生產(chǎn)煙酸、 煙睛系列產(chǎn)品的重要原料。目前國內(nèi)研究單 位、制藥廠進行了聯(lián)合開發(fā)。在水溶液中用苯 萃取一氰基毗咤是聯(lián)合開發(fā)過程中的重要工 序。由于一氰基毗吮、水、苯三元體系的液液 相平衡數(shù)據(jù)未見報道, 為填補這方面化工數(shù)據(jù) 的空白和滿足萃取工藝過程開發(fā)的需要, 本文 進行了常壓及℃條件下該體系的液液平衡數(shù) 參加試驗工作的還有陳惠虹、趙其全、李瑞霞及北京 制藥二廠徐結(jié)降。 |
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[考研] 333求調(diào)劑 +3 | 阿科逸 2026-03-31 | 3/150 |
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[考研] 0856材料與化工調(diào)劑，339 +9 | 10213207 2026-03-31 | 9/450 |
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[考研] 求調(diào)劑，一志愿北林食品與營養(yǎng)095500，301分，已過六級，有科研經(jīng)歷 +3 | 快樂儲蓄罐 2026-03-31 | 3/150 |
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[考研] 省雙一流重點一本大學招收調(diào)劑 +3 | wwwwffffff 2026-03-31 | 5/250 |
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[考研] 070300化學求調(diào)劑 +12 | 小黃鴨寶 2026-03-30 | 12/600 |
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[考研] 311求調(diào)劑一志愿合肥工業(yè)大學 +11 | 秋二十二 2026-03-30 | 11/550 |
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[考研] 085601英二數(shù)二求調(diào)劑 總分325 +4 | 余航航 2026-03-31 | 4/200 |
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[考研] 085600 材料與化工 329分求調(diào)劑 +20 | Mr. Z 2026-03-25 | 21/1050 |
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[考研] 340求調(diào)劑 +4 | 希望如此i 2026-03-31 | 4/200 |
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[考研] 材料科學與工程調(diào)劑 +13 | 深V宿舍吧 2026-03-30 | 14/700 |
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[考研] 367求調(diào)劑 +7 | 芋泥啵�！� 2026-03-28 | 7/350 |
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[考研] 276求調(diào)劑 +3 | 趙久華 2026-03-29 | 3/150 |
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[考研] 085601材料工程找調(diào)劑 +17 | oatmealR 2026-03-29 | 18/900 |
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[考研] 材料專碩 085600求調(diào)劑 +7 | BBQ233 2026-03-30 | 7/350 |
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[考研] 348求調(diào)劑 +6 | 小懶蟲不懶了 2026-03-28 | 6/300 |
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[考研] 085404求調(diào)劑，總分309，本科經(jīng)歷較為豐富 +6 | 來財aa 2026-03-25 | 6/300 |
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[考研] 一志愿上海理工能源動力（085800）310分求調(diào)劑 +3 | zhangmingc 2026-03-27 | 4/200 |
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[考研] 348求調(diào)劑 +4 | 小懶蟲不懶了 2026-03-27 | 5/250 |
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[考研] 292求調(diào)劑 +4 | 求求了收下我吧?/a> 2026-03-26 | 4/200 |
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[碩博家園] 北京林業(yè)大學碩導招生廣告 +6 | kongweilin 2026-03-26 | 8/400 |
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