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crazy707金蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】郁悶！求救一下！ 已有29人參與
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今天師姐答辯通過，恭喜她！ 但是我就悲劇了，她把我前面做的實驗數(shù)據(jù)全拿去寫到她的論文里了，這就意味著這些數(shù)據(jù)我都不能再用了，現(xiàn)在我只有在寄希望于現(xiàn)在做的東西了。但是做了一段時間效果都不理想，馬上要研三了，心里很急，所以想在這里請各位大俠出謀劃策，提點一二，下面是我實驗過程中遇到的問題： 我做的是高分子膜，現(xiàn)在主要是對它進行無機（納米二氧化硅或是納米二氧化鈦）摻雜，但是現(xiàn)在存在有兩個問題：一個是不知道怎樣才能制備出顆粒足夠小的納米二氧化硅，或者說不能確定是否制備出。 我都是按照文獻中的比例采取酸催化溶膠-凝膠法制備的溶膠， TEOS：HCl:EtOH:H2o=1:0.1:4:4 TEOS：HCl:EtOH:H2o=1:6:10:30 TEOS：HCl:EtOH:H2o=1:0.085:6.4:3.8 這三種比例都做過，在60度水浴中攪拌3h，也有在常溫下攪拌20h的，還有在超聲中反應(yīng)的，然后按照10%（此處取的是溶膠，因為之前嘗試把凝膠干燥后研磨成粉體再摻進去，二氧化硅容易結(jié)塊，分散不好）的比例摻到高分子溶液中攪拌震蕩再流延成膜，按照文獻上得到的應(yīng)該是透明的高分子膜，但我做出來都是呈乳白色，而且分散得也很不好，膜上有明顯的裂紋，不知算不算有機-無機相分離。此外我還把TEOS直接加入到就高分子溶液中水解縮合，得到的膜雖然比加入凝膠的要稍微透明一點但還是分散得很不好，不知道生成的是二氧化硅呢還是其他的一些中間產(chǎn)物。我就想著把二氧化硅收集起來再摻雜，這可能就會牽涉到要離心干燥之類的處理過程，如果二氧化硅沒有改性的話離心團聚應(yīng)該很厲害的吧，還有考慮到有機無機之間的兼容性不好還是需要對它進行改性，不知道你們在對它進行改性的時候是在溶膠凝膠過程中進行的改性后在離心收集呢，還是做成二氧化硅之后再分散到溶液中進行改性。我的高分子聚合物帶有磺酸基團，看用什么硅烷偶聯(lián)劑或分散劑更好一些呢？ 我真的是很糾結(jié)了，師姐已經(jīng)很長時間不過問我的實驗了，老板又是個行政人員，天天科研行政兩手抓，再加上最近忙著師兄師姐的答辯，沒什么時間指導(dǎo)我們，即使有時間我覺得他也未必能提出有建設(shè)性的意見，畢竟他搞的不是我這個方向，也不看文獻好多年。雖說焦躁是搞科研的大忌，但我真的是沒有辦法了，想到一切要從頭來過，心里一急更是想不出什么著調(diào)的方案來。所以懇請各位幫助一下，在下不甚感激。鞠躬謝謝！ |
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