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crazy707金蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】郁悶！求救一下！ 已有29人參與
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今天師姐答辯通過，恭喜她！ 但是我就悲劇了，她把我前面做的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)全拿去寫到她的論文里了，這就意味著這些數(shù)據(jù)我都不能再用了，現(xiàn)在我只有在寄希望于現(xiàn)在做的東西了。但是做了一段時間效果都不理想，馬上要研三了，心里很急，所以想在這里請各位大俠出謀劃策，提點(diǎn)一二，下面是我實(shí)驗(yàn)過程中遇到的問題： 我做的是高分子膜，現(xiàn)在主要是對它進(jìn)行無機(jī)（納米二氧化硅或是納米二氧化鈦）摻雜，但是現(xiàn)在存在有兩個問題：一個是不知道怎樣才能制備出顆粒足夠小的納米二氧化硅，或者說不能確定是否制備出。 我都是按照文獻(xiàn)中的比例采取酸催化溶膠-凝膠法制備的溶膠， TEOS：HCl:EtOH:H2o=1:0.1:4:4 TEOS：HCl:EtOH:H2o=1:6:10:30 TEOS：HCl:EtOH:H2o=1:0.085:6.4:3.8 這三種比例都做過，在60度水浴中攪拌3h，也有在常溫下攪拌20h的，還有在超聲中反應(yīng)的，然后按照10%（此處取的是溶膠，因?yàn)橹皣L試把凝膠干燥后研磨成粉體再摻進(jìn)去，二氧化硅容易結(jié)塊，分散不好）的比例摻到高分子溶液中攪拌震蕩再流延成膜，按照文獻(xiàn)上得到的應(yīng)該是透明的高分子膜，但我做出來都是呈乳白色，而且分散得也很不好，膜上有明顯的裂紋，不知算不算有機(jī)-無機(jī)相分離。此外我還把TEOS直接加入到就高分子溶液中水解縮合，得到的膜雖然比加入凝膠的要稍微透明一點(diǎn)但還是分散得很不好，不知道生成的是二氧化硅呢還是其他的一些中間產(chǎn)物。我就想著把二氧化硅收集起來再摻雜，這可能就會牽涉到要離心干燥之類的處理過程，如果二氧化硅沒有改性的話離心團(tuán)聚應(yīng)該很厲害的吧，還有考慮到有機(jī)無機(jī)之間的兼容性不好還是需要對它進(jìn)行改性，不知道你們在對它進(jìn)行改性的時候是在溶膠凝膠過程中進(jìn)行的改性后在離心收集呢，還是做成二氧化硅之后再分散到溶液中進(jìn)行改性。我的高分子聚合物帶有磺酸基團(tuán)，看用什么硅烷偶聯(lián)劑或分散劑更好一些呢？ 我真的是很糾結(jié)了，師姐已經(jīng)很長時間不過問我的實(shí)驗(yàn)了，老板又是個行政人員，天天科研行政兩手抓，再加上最近忙著師兄師姐的答辯，沒什么時間指導(dǎo)我們，即使有時間我覺得他也未必能提出有建設(shè)性的意見，畢竟他搞的不是我這個方向，也不看文獻(xiàn)好多年。雖說焦躁是搞科研的大忌，但我真的是沒有辦法了，想到一切要從頭來過，心里一急更是想不出什么著調(diào)的方案來。所以懇請各位幫助一下，在下不甚感激。鞠躬謝謝！ |
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楊小軍
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