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liuzhimei2金蟲(chóng) (小有名氣)
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【求助】污水中SS和VSS測(cè)定方法 已有10人參與
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求助:污水中SS和VSS測(cè)定方法? 不知那位大俠有詳細(xì)的介紹方法 |
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SS的測(cè)定 一、測(cè)定方法: 用0.45 m濾膜過(guò)濾水樣,留在濾料上并于103-105℃烘至恒重的固體,經(jīng)103~1050C烘干后得到SS含量。 二、儀器 1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔徑為0.45μm濾膜、直徑45~60mm。 5、玻璃漏斗 6、真空泵 7、內(nèi)徑為30-50㎜稱(chēng)量瓶 8、無(wú)齒扁嘴鑷子 9、蒸餾水或同等純度的水 三、測(cè)定步驟 1、用無(wú)齒扁嘴鑷子將濾膜放在稱(chēng)量瓶中,打開(kāi)瓶蓋,移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱(chēng)其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量,直至恒重(兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg) 2、去除懸浮物后震蕩水樣,量取充分混合均勻的試樣100ml抽吸過(guò)濾。使水分全部通過(guò)濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次,繼續(xù)吸濾以去除痕量水分。如樣品中含有油脂,用10ml石油醚分兩次淋洗殘?jiān)? 3、停止吸濾后,仔細(xì)取出載有SS的濾膜放在原恒重的稱(chēng)量瓶里,移入烘箱中于103~1050C下烘干1h后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱(chēng)其重量,反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量,直至兩次稱(chēng)量的重量差≤0.4mg為止。 四、計(jì)算: 懸浮固體(mg/L)= [(A-B)×1000×1000]/V 式中:A——懸浮固體+濾膜及稱(chēng)量瓶重(g) B——濾膜及稱(chēng)量瓶重(g) V——水樣體積 五、注意事項(xiàng): 1、樹(shù)葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中除去。 2、廢水粘度高時(shí),可加2-4倍蒸餾水稀釋?zhuān)鹗幘鶆颍恋砦锵陆岛笤谶^(guò)濾。 3、也可采用石棉坩堝進(jìn)行過(guò)濾。 |
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城市污水 懸浮固體的測(cè)定 重量法 2.1 范圍 本章規(guī)定了用重量法測(cè)定城市污水中的懸浮固體。 當(dāng)試料體積為100mL時(shí),本方法的最低檢出濃度為5mg/L。 2.2 方法原理 懸浮在樣品中的非溶解性固體能被酸洗石棉層截留,從而以重量法測(cè)得。 2.3 試劑和材料 均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水。 2.3.1 鹽酸:ρ=1.19g/mL。 2.3.2 酸洗石棉。 2.3.3 石棉浮液的制備:取15g酸洗石棉 (2.3.2),放入燒杯,加300mL水?dāng)嚭,待較粗的石棉纖維沉下后,倒出上層浮液至玻璃瓶中,反復(fù)進(jìn)行3次,所得石棉浮液貯存于瓶中備用。余下較粗的石棉液貯存于另一玻璃瓶中。 若無(wú)酸洗石棉,可取未處理石棉15g用水濕潤(rùn)后,加入20mL鹽酸 (2.3.1),在沸水中加熱12h,抽濾,并用熱水洗滌后備用。 2.4 儀器 2.4.1 30mL細(xì)孔瓷坩堝。 2.4.2 真空泵。 2.4.3 吸濾瓶。 2.4.4 干燥箱。 2.4.5 分析天平:感量0.1mg。 2.5 樣品 測(cè)定懸浮固體的樣品采集要特別注意樣品的代表性。 2.6 分析步驟 2.6.1 石棉層的鋪墊 取30mL細(xì)孔瓷坩堝置于吸濾瓶上,傾入較粗的石棉浮液,慢慢抽濾成1mm~2mm厚的石棉層,然后侵入細(xì)石棉浮液,用水洗滌,直至洗出液中不含有石棉纖維為止。正確鋪好的石棉層,使濾下的水流不成一連續(xù)直線,而是形成間斷而密集的水滴。 2.6.2 坩堝的稱(chēng)量 將鋪好石棉層的坩堝,在105℃干燥1h后,于干燥器內(nèi)冷卻30min以上,取出后立即稱(chēng)量。再次烘干,冷卻,稱(chēng)量直至達(dá)到恒重 (即兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg)。 2.6.3 試料 量取100mL實(shí)驗(yàn)室樣品作為試料。估計(jì)懸浮固體大致含量,可適當(dāng)增加或減少試料體積。 2.6.4 過(guò)濾 將稱(chēng)量過(guò)的坩堝置于吸濾瓶上,用水稍加潤(rùn)濕。將試料的上層清液先行過(guò)濾,然后將下層渾濁液侵入坩堝過(guò)濾,并用少量水洗滌容器數(shù)次,一并過(guò)濾。 2.6.5 坩堝和懸浮固體重量的稱(chēng)重 操作同2.6.2。 2.7 分析結(jié)果的表述 懸浮固體的濃度按下式計(jì)算: 式中 c——懸浮固體的濃度,mg/L; m1——坩堝的質(zhì)量,g; m2——坩堝與總固體的質(zhì)量,g; V——試料體積,mL。 所得結(jié)果表示至整數(shù)。 2.8 砂芯坩堝的使用及洗滌方法 對(duì)于懸浮固體較少的水可使用 G3玻璃砂芯坩堝作為濾器。 2.8.1 分析步驟 2.8.1.1 洗凈的玻璃砂芯坩堝在105℃干燥1h后,于干燥器內(nèi)冷卻30min以上,取出后立即稱(chēng)量。再次烘干,冷卻,稱(chēng)量、直至達(dá)到恒重 (即兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg)。 2.8.1.2 將稱(chēng)量過(guò)的坩堝置于吸濾瓶上,用水稍加潤(rùn)濕。將試料的上層清液先行過(guò)濾,然后將下層渾濁液侵入坩堝過(guò)濾,并用少量水洗滌容器數(shù)次,一并過(guò)濾。 2.8.1.3 砂芯坩堝和懸浮固體總量的稱(chēng)量方法同2.8.1.1。 2.8.2 玻璃砂芯坩堝的洗滌 2.8.2.1 第一次使用前先用酸溶液浸泡數(shù)小時(shí),再用水洗凈,除去水滴,120℃干燥2h。 2.8.2.2 玻璃砂芯坩堝使用后,濾板上常附著沉積物,可先用水沖洗。如果沉積物是油脂類(lèi)物質(zhì)或其他有機(jī)物質(zhì),可先用四氯化碳或其他有機(jī)溶劑洗滌,然后用熱的鉻酸洗液浸泡過(guò)夜,最后用水沖洗潔凈。 2.9 懸浮固體的離心分離法 懸浮固體含量在200mg/L以上的城市污水可用本方法。 2.9.1 操作步驟 2.9.1.1 離心沉淀 取搖勻的實(shí)驗(yàn)室樣品100mL移入離心管,以2000r/min的速度離心5min,靜止片刻,用虹吸法移去上層清液,用100mL 水洗滌,以同樣速度離心5min,靜止后虹吸,再洗滌,離心,虹吸一次。 2.9.1.2 沉淀物的干燥和稱(chēng)量 將離心管中的沉淀物全部移入恒重的蒸發(fā)皿中,在紅外線快速干燥箱內(nèi)烘干,再放入105℃的烘箱內(nèi)干燥1h,放在干燥器內(nèi)冷卻30min以上,立即稱(chēng)重,并再次干燥、冷卻、稱(chēng)重,直至達(dá)到恒重 (即兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg)。 2.9.2 精密度和準(zhǔn)確度 4個(gè)實(shí)驗(yàn)室用離心法,得下列結(jié)果 (見(jiàn)表2)。 表2 精密度和準(zhǔn)確度 http://www.chinacitywater.org/wa ... 21/5294/31777.shtml |
| 干燥過(guò)濾法! |

金蟲(chóng) (初入文壇)
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.將濾紙放在稱(chēng)量瓶中,打開(kāi)瓶蓋,在 103℃-105℃烘干兩小時(shí),取出,冷卻后蓋好瓶蓋稱(chēng)重,直至恒重(2 次稱(chēng)重相差≤0.5 mg)。 2.將待測(cè)水樣攪均勻,用移液管取5 ml試液,放入事先用蒸餾水洗凈并烘干的 250 ml容量瓶中。將水樣用蒸餾水稀釋?zhuān)ㄈ艿?250 ml,即配制成稀釋 100倍的2號(hào)水樣。 (注:懸濁液濃度為: 5.0×103mg/L,通常所取得懸濁液量5~100 mg) 3.將配好的水樣通過(guò) 1 中恒重的濾紙過(guò)濾,用蒸餾水洗滌殘?jiān)?3-5 次。 4.小心取下濾紙,放入稱(chēng)量瓶中,在 103 ℃-105 ℃烘箱中,打開(kāi)瓶蓋烘干 2 小時(shí)后,與干燥器內(nèi)冷卻后蓋好瓶蓋稱(chēng)重,再放回烘箱烘 0.5 小時(shí)干燥器內(nèi)冷卻稱(chēng)重,直至恒重。 懸浮物含量 C(mg/L)按下式計(jì)算: C=(A-B)×106/V C-為水中懸浮物濃度,mg/L A-為懸浮物+濾膜+稱(chēng)量瓶重量,g B-濾膜+稱(chēng)量瓶重量,g V-試樣體積,ml |
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