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liuzhimei2金蟲 (小有名氣)
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【求助】污水中SS和VSS測定方法 已有10人參與
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求助：污水中SS和VSS測定方法？ 不知那位大俠有詳細的介紹方法 |
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gaofeng925(金幣+1):積極應助 2010-06-02 08:46:51
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城市污水 懸浮固體的測定 重量法 2.1 范圍 本章規(guī)定了用重量法測定城市污水中的懸浮固體。 當試料體積為100mL時，本方法的最低檢出濃度為5mg/L。 2.2 方法原理 懸浮在樣品中的非溶解性固體能被酸洗石棉層截留，從而以重量法測得。 2.3 試劑和材料 均使用分析純試劑和蒸餾水。 2.3.1 鹽酸：ρ＝1.19g/mL。 2.3.2 酸洗石棉。 2.3.3 石棉浮液的制備：取15g酸洗石棉 （2.3.2），放入燒杯，加300mL水攪和，待較粗的石棉纖維沉下后，倒出上層浮液至玻璃瓶中，反復進行3次，所得石棉浮液貯存于瓶中備用。余下較粗的石棉液貯存于另一玻璃瓶中。 若無酸洗石棉，可取未處理石棉15g用水濕潤后，加入20mL鹽酸 （2.3.1），在沸水中加熱12h，抽濾，并用熱水洗滌后備用。 2.4 儀器 2.4.1 30mL細孔瓷坩堝。 2.4.2 真空泵。 2.4.3 吸濾瓶。 2.4.4 干燥箱。 2.4.5 分析天平：感量0.1mg。 2.5 樣品 測定懸浮固體的樣品采集要特別注意樣品的代表性。 2.6 分析步驟 2.6.1 石棉層的鋪墊 取30mL細孔瓷坩堝置于吸濾瓶上，傾入較粗的石棉浮液，慢慢抽濾成1mm～2mm厚的石棉層，然后侵入細石棉浮液，用水洗滌，直至洗出液中不含有石棉纖維為止。正確鋪好的石棉層，使濾下的水流不成一連續(xù)直線，而是形成間斷而密集的水滴。 2.6.2 坩堝的稱量 將鋪好石棉層的坩堝，在105℃干燥1h后，于干燥器內冷卻30min以上，取出后立即稱量。再次烘干，冷卻，稱量直至達到恒重 （即兩次稱量相差不超過0.5mg）。 2.6.3 試料 量取100mL實驗室樣品作為試料。估計懸浮固體大致含量，可適當增加或減少試料體積。 2.6.4 過濾 將稱量過的坩堝置于吸濾瓶上，用水稍加潤濕。將試料的上層清液先行過濾，然后將下層渾濁液侵入坩堝過濾，并用少量水洗滌容器數(shù)次，一并過濾。 2.6.5 坩堝和懸浮固體重量的稱重 操作同2.6.2。 2.7 分析結果的表述 懸浮固體的濃度按下式計算： 式中 c——懸浮固體的濃度，mg/L； m1——坩堝的質量，g； m2——坩堝與總固體的質量，g； V——試料體積，mL。 所得結果表示至整數(shù)。 2.8 砂芯坩堝的使用及洗滌方法 對于懸浮固體較少的水可使用 G3玻璃砂芯坩堝作為濾器。 2.8.1 分析步驟 2.8.1.1 洗凈的玻璃砂芯坩堝在105℃干燥1h后，于干燥器內冷卻30min以上，取出后立即稱量。再次烘干，冷卻，稱量、直至達到恒重 （即兩次稱量相差不超過0.5mg）。 2.8.1.2 將稱量過的坩堝置于吸濾瓶上，用水稍加潤濕。將試料的上層清液先行過濾，然后將下層渾濁液侵入坩堝過濾，并用少量水洗滌容器數(shù)次，一并過濾。 2.8.1.3 砂芯坩堝和懸浮固體總量的稱量方法同2.8.1.1。 2.8.2 玻璃砂芯坩堝的洗滌 2.8.2.1 第一次使用前先用酸溶液浸泡數(shù)小時，再用水洗凈，除去水滴，120℃干燥2h。 2.8.2.2 玻璃砂芯坩堝使用后，濾板上常附著沉積物，可先用水沖洗。如果沉積物是油脂類物質或其他有機物質，可先用四氯化碳或其他有機溶劑洗滌，然后用熱的鉻酸洗液浸泡過夜，最后用水沖洗潔凈。 2.9 懸浮固體的離心分離法 懸浮固體含量在200mg/L以上的城市污水可用本方法。 2.9.1 操作步驟 2.9.1.1 離心沉淀 取搖勻的實驗室樣品100mL移入離心管，以2000r/min的速度離心5min，靜止片刻，用虹吸法移去上層清液，用100mL 水洗滌，以同樣速度離心5min，靜止后虹吸，再洗滌，離心，虹吸一次。 2.9.1.2 沉淀物的干燥和稱量 將離心管中的沉淀物全部移入恒重的蒸發(fā)皿中，在紅外線快速干燥箱內烘干，再放入105℃的烘箱內干燥1h，放在干燥器內冷卻30min以上，立即稱重，并再次干燥、冷卻、稱重，直至達到恒重 （即兩次稱量相差不超過0.5mg）。 2.9.2 精密度和準確度 4個實驗室用離心法，得下列結果 （見表2）。 表2 精密度和準確度 http://www.chinacitywater.org/wa ... 21/5294/31777.shtml |
5樓2010-06-01 23:14:21
2樓2010-06-01 20:12:09
poyoro
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SS的測定 一、測定方法： 用0.45 m濾膜過濾水樣，留在濾料上并于103-105℃烘至恒重的固體，經103～1050C烘干后得到SS含量。 二、儀器 1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔徑為0.45μm濾膜、直徑45～60mm。 5、玻璃漏斗 6、真空泵 7、內徑為30-50㎜稱量瓶 8、無齒扁嘴鑷子 9、蒸餾水或同等純度的水 三、測定步驟 1、用無齒扁嘴鑷子將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，移入烘箱中于103～105℃烘干0.5h后取出置于干燥器內冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.5mg） 2、去除懸浮物后震蕩水樣，量取充分混合均勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以去除痕量水分。如樣品中含有油脂，用10ml石油醚分兩次淋洗殘渣。 3、停止吸濾后，仔細取出載有SS的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103～1050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量，反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤0.4mg為止。 四、計算： 懸浮固體（mg/L）= [(A-B)×1000×1000]/V 式中：A——懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（g） B——濾膜及稱量瓶重（g） V——水樣體積 五、注意事項： 1、樹葉、木棒、水草等雜質應從水樣中除去。 2、廢水粘度高時，可加2-4倍蒸餾水稀釋，震蕩均勻，待沉淀物下降后在過濾。 3、也可采用石棉坩堝進行過濾。 |
3樓2010-06-01 20:18:11
poyoro
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