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petunia06金蟲 (小有名氣)
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(溶劑)丙酸乙酯 4.21g原料I,按照實例1同樣的操作,從50ml丙酸乙酯中得到目標(biāo)化合物3.39g。(收率:94.8%) 【0040】實例5 2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體(II)的制備 (溶劑:丙酸異丁酯) 2.74g原料I,按照實例1同樣的操作,從85ml丙酸異丁酯中得到目標(biāo)化合物2.03g。(收率:87.3%) 【0041】實例6 2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體(II)的制備 (溶劑:乳酸乙酯) 3.12g原料I,按照實例1同樣的操作,從60ml乳酸乙酯中得到目標(biāo)化合物2.62g。(收率:98.9%) 【0042】實例7 2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體(II)的制備 (溶劑:乳酸乙酯,加熱回流) 10.0g原料I,加熱回流,按照實例1同樣的操作,從100ml乳酸乙酯中得到目標(biāo)化合物9.6g。(96.7%) 【0043】實例8 2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體(II)的制備 (溶劑:(乳酸異丙酯,4℃) 50.0g原料I,4℃下按照實例1同樣的操作,從500ml乳酸異丙酯中得到39.6g。(收率:93.3%) 【0044】實例9 2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體(II)的制備 (溶劑:乳酸乙酯) 38.1g原料I用2倍的水溶解,冷凍干燥2日得到無定形態(tài)原料I。然后,室溫下用300ml乳酸乙酯溶解,加入晶種后攪拌21小時。析出的晶體過濾,用乙酸乙酯洗凈,5mmHg/50℃下干燥20小時,得目標(biāo)化合物34.3g。(收率:90.0%) 【0036】根據(jù)專利申請平成10-325,661號所記載的方法合成的2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽的丙酮絡(luò)合物(以下稱作原料I)30.0g,室溫下攪拌,于300ml乙酸乙酯中溶解。加入晶種,然后攪拌21小時。析出的晶體,用乙酸乙酯洗凈,5mmHg/50℃下干燥20小時,得到目標(biāo)化合物23.73g。(收率:93.2%) 【0037】實例2 2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體(II)的制備 (溶劑:乙酸異丙酯) 4.21g原料I,按照實例1同樣的操作,從50ml乙酸異丙酯中得到目標(biāo)化合物3.39g。(收率:94.8%) 【0038】實例3 2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體(II)的制備 (溶劑:乙酸異丁酯) 5.00g原料I,按照實例1同樣的操作,從50ml乙酸異丁酯中得到目標(biāo)化合物3.82g。(收率:90.0%) 【0039】實例4 2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體(II)的制備 |


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