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??????°???·???  [ Last edited by petunia06 on 2010-6-2 at 12:38 ] |
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petunia06(金幣+30, 翻譯EPI+1):實在是太感謝了 2010-06-03 10:28:53
wypward(金幣+1):謝謝參與 2010-06-03 11:44:24
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（溶劑）丙酸乙酯 4.21g原料I，按照實例1同樣的操作，從50ml丙酸乙酯中得到目標化合物3.39g。（收率：94.8%） 【0040】實例5 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體（II）的制備 （溶劑：丙酸異丁酯） 2.74g原料I，按照實例1同樣的操作，從85ml丙酸異丁酯中得到目標化合物2.03g。（收率：87.3%） 【0041】實例6 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體（II）的制備 （溶劑：乳酸乙酯） 3.12g原料I，按照實例1同樣的操作，從60ml乳酸乙酯中得到目標化合物2.62g。（收率：98.9%） 【0042】實例7 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體（II）的制備 (溶劑：乳酸乙酯，加熱回流) 10.0g原料I,加熱回流，按照實例1同樣的操作，從100ml乳酸乙酯中得到目標化合物9.6g。（96.7%） 【0043】實例8 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體（II）的制備 （溶劑：（乳酸異丙酯，4℃） 50.0g原料I，4℃下按照實例1同樣的操作，從500ml乳酸異丙酯中得到39.6g。（收率：93.3%） 【0044】實例9 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體（II）的制備 （溶劑：乳酸乙酯） 38.1g原料I用2倍的水溶解，冷凍干燥2日得到無定形態(tài)原料I。然后，室溫下用300ml乳酸乙酯溶解，加入晶種后攪拌21小時。析出的晶體過濾，用乙酸乙酯洗凈，5mmHg/50℃下干燥20小時，得目標化合物34.3g。（收率：90.0%） 【0036】根據(jù)專利申請平成10-325，661號所記載的方法合成的2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽的丙酮絡合物（以下稱作原料I）30.0g，室溫下攪拌，于300ml乙酸乙酯中溶解。加入晶種，然后攪拌21小時。析出的晶體，用乙酸乙酯洗凈，5mmHg/50℃下干燥20小時，得到目標化合物23.73g。（收率：93.2%） 【0037】實例2 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體（II）的制備 (溶劑：乙酸異丙酯) 4.21g原料I，按照實例1同樣的操作，從50ml乙酸異丙酯中得到目標化合物3.39g。（收率：94.8%） 【0038】實例3 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體（II）的制備 （溶劑：乙酸異丁酯） 5.00g原料I，按照實例1同樣的操作，從50ml乙酸異丁酯中得到目標化合物3.82g。（收率：90.0%） 【0039】實例4 2-{[4-（3-甲氧基丙氧基）-3-乙基吡啶-2-]甲基磺酸}-1H-苯咪唑啉鈉鹽晶體（II）的制備 |
2樓2010-06-03 09:18:25
3樓2010-06-03 09:38:55
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