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woling銀蟲 (初入文壇)
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[交流]
【求助】求助啊。。。分析考試?yán)。。!? 已有2人參與
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如題,問題有點(diǎn)弱,謝謝大家?guī)椭。?br />
1.石墨爐原子吸收的基體效應(yīng)是什么啊?那些途徑可以消除這些干擾?如何看待正干擾與負(fù)干擾? 2.石墨爐,原子熒光的原理是什么,兩者的主要區(qū)別是什么呢? 問題有點(diǎn)弱,回答最好要書面點(diǎn)的,詳細(xì)點(diǎn)最好,謝謝大家! |
至尊木蟲 (文壇精英)
Eugénie Grandet
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1. 物理干擾(基體效應(yīng)) 物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中,由于試樣物理特性的變化而引起的吸收強(qiáng)度變化的效應(yīng)。它主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小及分布、溶劑與固體微粒的蒸發(fā)等。這類干擾是非選擇性的,對試樣中各元素的測定影響基本相同。 屬于這類干擾的因素有:試液的黏度,它影響試樣噴入火焰的速度;表面張力,它影響霧滴的大小及分布;溶劑的蒸氣壓,它影響蒸發(fā)速度和凝聚損失;霧化氣體的壓力,它影響噴入量的多少等。這些因素都將影響進(jìn)入火焰中的待測元素的原子數(shù)量,從而影響吸光度的測定。此外,大量基體元素的存在,總含鹽量的增加,在火焰中蒸發(fā)和離解時要消耗大量的熱量,也可能影響原子化效率。 配制與待測溶液具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,是消除物理干擾的常用而有效的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。 背景吸收 包括分子吸收和光散射引起的干擾。 分子吸收: 在原子化過程中所產(chǎn)生的氣體分子,氫氧化物,難解離的鹽類,難熔氧化物等分子對待測元素共振線的吸收而產(chǎn)生干擾. 分子吸收是帶光譜。產(chǎn)生正誤差。 光散射 •原子化過程產(chǎn)生的微小固體顆粒使光產(chǎn)生散射 •造成虛假吸收,使吸光度升高。 •背景干擾往往產(chǎn)生正偏差。 、背景校正方法當(dāng)存在背景吸收時,測得的總吸光度At為被測元素?zé)o背景吸收時的吸光度Ax與背景吸光度Ab之和,即At= Ax+ Ab必須設(shè)法測出Ab,從At中扣除,則背景吸收達(dá)到校正,Ax= At‐Ab= KC主要有鄰近非共振線法、連續(xù)光源法和塞曼(Zeeman)效應(yīng)法 2. 原子吸收光譜法的基本原理 原子吸收光譜法是利用待測元素所產(chǎn)生的氣態(tài)基態(tài)原子對其特征譜線的吸收程度來進(jìn)行定量分析的方法。 當(dāng)通過基態(tài)原子的光輻射的能量 hν 恰好等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所含有的能量ΔE時,ΔE=h ν =hc/λ,基態(tài)原子吸收光輻射, 產(chǎn)生原子吸收光譜(線)。其中原子由基態(tài)直接躍遷至激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的譜線稱為共振線。由基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的譜線稱為第一共振線或主共振線或共振線。 原子熒光是原子蒸氣受具有特征波長的光源照射后,其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài),然后去活回到某一較低能態(tài)(常常是基態(tài))而發(fā)射出特征光譜的物理現(xiàn)象。當(dāng)激發(fā)輻射的波長與產(chǎn)生的熒光波長相同時,稱為共振熒光,它是原子熒光分析中最主要的分析線。另外還有直躍線熒光、階躍線熒光、敏化熒光、階躍激發(fā)熒光等。各種元素都有其特定的原子熒光光譜,根據(jù)原子熒光強(qiáng)度的高低可測得試樣中待測元素含量。這就是原子熒光光譜分析。 特點(diǎn): (1)屬光致發(fā)光;二次發(fā)光; (2)激發(fā)光源停止后,熒光立即消失; (3)發(fā)射的熒光強(qiáng)度與照射的光強(qiáng)有關(guān); (4)不同元素的熒光波長不同; (5)濃度很低時,強(qiáng)度與蒸氣中該元素的密度成正比,定量依據(jù)(適用于微量或痕量分析); |

銀蟲 (初入文壇)
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