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[交流] 【求助】XRD測試分析，求高手指點(diǎn)

本人做的是羥基磷灰石，溶劑為水/醇混合液，PH為10左右，但滴加鈣源和磷源都是在滴加堿液前加入的，滴加前溶液呈酸性，其中加入了一些表面活性劑。但做XRD發(fā)現(xiàn)其中含有很多的雜峰，如在2θ約為10°處出現(xiàn)一強(qiáng)烈吸收峰，這是其中含的結(jié)晶水造成的嗎？在13°左右也有一強(qiáng)烈吸收峰，這個(gè)到底是什么峰呢？圖如下，希望得到高手指點(diǎn)�。�

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1樓 2011-04-06 20:23:46

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lixiangde

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★
taozhikai(金幣+1): 謝謝 2011-04-06 22:58:57
yanghui2521(金幣+2): 謝謝 2011-04-07 16:22:20

有可能是副產(chǎn)物沒洗干凈，比如NaCl，建議用jade5.0看一下，或者你發(fā)過數(shù)據(jù)來我?guī)湍憧?

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3樓2011-04-06 21:13:42

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taozhikai

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★
lixiangde(金幣+1): 感謝回帖交流 2011-04-06 21:12:10
yanghui2521(金幣+2): 謝謝 2011-04-07 16:22:03

這兩個(gè)峰究竟是不是HA的峰？如果不是會(huì)不會(huì)產(chǎn)物沒有洗凈就去做XRD了

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2樓2011-04-06 21:03:24

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lixiangde

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taozhikai(金幣+1): 謝謝 2011-04-07 10:10:03
yanghui2521(金幣+2): 2011-04-08 09:13:21

這種圖你只能去圖書館找本圖譜庫看看

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4樓2011-04-07 08:44:28

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taozhikai(金幣+1): 謝謝 2011-04-07 21:51:50

引用回帖:

Originally posted by taozhikai at 2011-04-06 21:03:24:
這兩個(gè)峰究竟是不是HA的峰？如果不是會(huì)不會(huì)產(chǎn)物沒有洗凈就去做XRD了

HA在10°多一點(diǎn)確實(shí)有個(gè)峰存在，但通常這個(gè)峰比較弱，沒有這么尖銳的
而13°的那個(gè)峰不屬于HA的峰

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5樓2011-04-07 16:11:23

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taozhikai(金幣+1): 謝謝 2011-04-07 21:52:00

引用回帖:

Originally posted by lixiangde at 2011-04-06 21:13:42:
有可能是副產(chǎn)物沒洗干凈，比如NaCl，建議用jade5.0看一下，或者你發(fā)過數(shù)據(jù)來我?guī)湍憧?

你好，謝謝指點(diǎn)，13°處的峰可能是二水硝酸鈣，但我仍然不是很確定，如果你方便的話能不能給我證實(shí)一下，謝謝了，原數(shù)據(jù)在附件中，再次感謝！！

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6樓2011-04-07 16:21:08

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lixiangde

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你可以看看雜峰太多

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taozhikai(金幣+1): 謝謝 2011-04-07 21:51:57
yanghui2521(金幣+3): 2011-04-08 09:11:13

引用回帖:

Originally posted by yanghui2521 at 2011-04-07 16:21:08:
你好，謝謝指點(diǎn)，13°處的峰可能是二水硝酸鈣，但我仍然不是很確定，如果你方便的話能不能給我證實(shí)一下，謝謝了，原數(shù)據(jù)在附件中，再次感謝��！

雜峰太多，建議重新做

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7樓2011-04-07 21:34:04

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lixiangde

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HA的峰非常明顯

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taozhikai(金幣+1): 謝謝 2011-04-07 21:51:55
yanghui2521(金幣+3): 2011-04-08 09:11:05

HA的峰非常明顯

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8樓2011-04-07 21:39:26

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taozhikai(金幣+1): 謝謝 2011-04-11 09:34:53

引用回帖:

Originally posted by lixiangde at 2011-04-07 21:34:04:
雜峰太多，建議重新做

好的，謝謝指點(diǎn)��！

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9樓2011-04-08 09:10:19

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haizhiya7783

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taozhikai(金幣+1): 謝謝 2011-04-11 09:34:52

圖書館去查查

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10樓2011-04-11 09:32:09

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gouzhr

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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖

明白著是DCPD，酸性下容易產(chǎn)生的，再調(diào)到堿性就沒有用了，咋這麼笨呢？HA一定最好在堿性下合成，或者對DCPD、OCP水解轉(zhuǎn)化，現(xiàn)在的研究生真懶，又笨，沒有救了，但是不想思考，只想旁邊天天站個(gè)將答案的人。

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11樓2011-10-01 15:07:59

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