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xyjwan123

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[交流] XRD定量分析問(wèn)題

關(guān)于XRD定量分析問(wèn)題，自己剛開(kāi)始接觸，琢磨了小半月，一直沒(méi)有頭緒，問(wèn)了一下測(cè)XRD的老師，說(shuō)是單純用軟件分析的都是半定量分析，用內(nèi)標(biāo)外標(biāo)法比較可靠，但operator不大愿給測(cè)，jade6里面有相關(guān)的easy quantitative和wpf功能，但兩個(gè)操作得出的數(shù)據(jù)相差甚遠(yuǎn)，另外easy quantitative需要用到rir值，產(chǎn)物pdf卡片里面并沒(méi)有RIR值，用jade5計(jì)算出來(lái)的值有些資料上說(shuō)偏大，不可靠。用gsas軟件分析需要知道晶體的詳細(xì)參數(shù)，比如原子占有幾率等，由于缺乏相關(guān)的基礎(chǔ)，學(xué)起來(lái)很吃力。
各位蟲(chóng)友有沒(méi)有做過(guò)這方面的分析，得到的數(shù)據(jù)比較可靠，能用到文章中的方法，還望蟲(chóng)友能夠分享一下。
（上傳了一組XRD數(shù)據(jù)，含有Ti、Al、C元素，還望高手能夠幫忙分析一下，求指導(dǎo)。。）

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2013-10-14 10:42:06, 79.12 K

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1樓 2013-10-14 10:42:47

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其實(shí)總體來(lái)說(shuō)，這種測(cè)量的都是一種半定量的，電鏡，EDX之類(lèi)的也都不能給出準(zhǔn)確的定量。使用XRD最靠譜的不是說(shuō)把數(shù)據(jù)定量出來(lái)，而是將兩種（或者更多的數(shù)據(jù)）進(jìn)行對(duì)比得出定性的結(jié)論。雖然XRD采用jade可以計(jì)算面積，峰值，但是還是不靠譜，總是，還是半定量，只是計(jì)算機(jī)的限制（01010100101之類(lèi)的二進(jìn)制）

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2樓2013-10-14 10:55:48

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xyjwan123

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3樓2013-10-14 11:01:59

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xyjwan123: 金幣+1 2013-10-14 11:43:46

引用回帖:

3樓: Originally posted by xyjwan123 at 2013-10-14 11:01:59
半定量分析是不是誤差比較大�。磕芊裼糜谖恼轮�，您做過(guò)這方面的分析嗎？...

對(duì)很多使用XRD的文章來(lái)說(shuō)，都是直接對(duì)比峰值的大小，以及峰的位置。這種對(duì)比的工作很直觀(guān)，準(zhǔn)確性比較高，使用在文章里面還是比較可靠的。定量的說(shuō)法，用在文章中的真的比較少，至少在高水平的材料文章中比較少用

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4樓2013-10-14 11:04:36

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xyjwan123

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5樓2013-10-14 11:13:42

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baoyanl

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xyjwan123: 金幣+1 2013-10-14 17:33:56

我看了一下你合成的物相，應(yīng)該是TI3ALC2系列，查閱相關(guān)文獻(xiàn)，有相關(guān)的半定量公式，應(yīng)該武漢理工大學(xué)搞的。
其實(shí)半定量這個(gè)東西，只能說(shuō)相對(duì)準(zhǔn)確！！一般來(lái)說(shuō)，這樣的方法都是能夠用的文章中的。
XRD精修準(zhǔn)確度是比較主的，但不靠譜，因?yàn)樾枰獟吆荛L(zhǎng)時(shí)間，成本太高XRD，也沒(méi)必要。
我看你的譜圖，XRD峰不是很好�。�！是設(shè)備的問(wèn)題，更不適宜用XRD定量，這可能同你對(duì)XRD了解不多有關(guān)。建議你仔細(xì)研究一下。

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6樓2013-10-14 16:08:31

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xyjwan123

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引用回帖:

6樓: Originally posted by baoyanl at 2013-10-14 16:08:31
我看了一下你合成的物相，應(yīng)該是TI3ALC2系列，查閱相關(guān)文獻(xiàn)，有相關(guān)的半定量公式，應(yīng)該武漢理工大學(xué)搞的。
其實(shí)半定量這個(gè)東西，只能說(shuō)相對(duì)準(zhǔn)確��！一般來(lái)說(shuō)，這樣的方法都是能夠用的文章中的。
XRD精修準(zhǔn)確度是比 ...

非常感謝您的回復(fù)，一般看文獻(xiàn)里面用XRD大部分做的都是定性分析，很少做定量分析，我的目標(biāo)產(chǎn)物是Ti3ALC2，但分析產(chǎn)生了TiC相，想知道百分含量，看能不能用。另外，XRD峰型不好是不是因?yàn)榻Y(jié)晶度不好所致？我同學(xué)用同樣的設(shè)備做出來(lái)的圖譜峰型很好，關(guān)于XRD了解確實(shí)不多，正在學(xué)習(xí)中，還望多指導(dǎo)。。

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7樓2013-10-14 17:33:00

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8樓2013-11-03 23:54:38

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kaner

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用jade中的wpf功能定量還是比較準(zhǔn)確的，通過(guò)對(duì)樣品的驗(yàn)證（50%三氧化二鋁和50%二氧化硅）定量后的誤差小于0.5%，但是這對(duì)數(shù)據(jù)的要求比較高，一般要求步進(jìn)掃描，每步停留1-8秒，步長(zhǎng)0.01-0.02°。
使用maud軟件也是可以達(dá)到比較好的結(jié)果的。

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9樓2014-09-16 21:02:53

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OangelaO

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引用回帖:

2樓: Originally posted by 李加偉 at 2013-10-14 10:55:48
其實(shí)總體來(lái)說(shuō)，這種測(cè)量的都是一種半定量的，電鏡，EDX之類(lèi)的也都不能給出準(zhǔn)確的定量。使用XRD最靠譜的不是說(shuō)把數(shù)據(jù)定量出來(lái)，而是將兩種（或者更多的數(shù)據(jù)）進(jìn)行對(duì)比得出定性的結(jié)論。雖然XRD采用jade可以計(jì)算面積， ...

您好！進(jìn)行分峰擬合計(jì)算結(jié)晶度時(shí)有的人說(shuō)要選“l(fā)ine fit",有的又沒(méi)要求，還有關(guān)于其它選項(xiàng)的一些設(shè)置，以及擬合后非晶區(qū)的選擇等等，大家說(shuō)法不一，請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的方法？謝謝指教！

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10樓2014-11-27 10:01:57

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