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北斗星星至尊木蟲 (知名作家)
老版主
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[交流]
【請教】X射線衍射確定化合物結(jié)構(gòu) 已有5人參與
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本人是學(xué)化學(xué)的，最近做了一個小分子化合物，因為取代基的位置不確定，想做個X射線衍射來確證一下，請問做X射線衍射對樣品有什么要求，需要弄成多大多大的晶體嗎？很小的晶體（近粉末狀）可以嗎？ 懇請各位對我這個外行人普及一下X射線衍射的基本常識！謝謝！ |
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9樓2010-06-14 21:29:06
kfrog
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2樓2010-06-13 22:50:28
北斗星星
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3樓2010-06-13 23:53:27
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4樓2010-06-14 00:22:49
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北斗星星
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6樓2010-06-14 12:22:17
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北斗星星(金幣+3):謝謝 2010-06-14 16:34:21
hyzjl1985(金幣+1):謝謝交流 2010-06-14 18:20:01
北斗星星(金幣+3):謝謝 2010-06-14 16:34:21
hyzjl1985(金幣+1):謝謝交流 2010-06-14 18:20:01
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你好！ 粉末衍射和單晶衍射原理是一樣的。 在做法上有點差別：1.單晶得到的數(shù)據(jù)，（是一個三維的信息）應(yīng)該結(jié)構(gòu)模型就基本出來了！需要后續(xù)精修，加氫，無序處理等即可�。ㄗ龇ㄉ陷^成熟） 而粉晶（是一個一維的信息，將三維重疊為一維），則需要將原始數(shù)據(jù)處理，還是以結(jié)構(gòu)為例，需要指標化，空間群推導(dǎo)，如果用直接法解析結(jié)構(gòu)，還需要提取結(jié)構(gòu)因子。如果用直接空間法，則要建立大致的結(jié)構(gòu)，用模擬退火或遺傳算法等，進行搜索可能的結(jié)構(gòu)模型，以這樣的方法得到相角，以得到結(jié)構(gòu)（做法上較繁鎖，但也很成熟）。然后再結(jié)構(gòu)精修。 總之，單晶和粉晶，原理是一樣的，只是一個尺寸上的差別，所以導(dǎo)致了，數(shù)據(jù)處理上的差別。所以，當培養(yǎng)不出單晶的話，要想知道結(jié)構(gòu)，只能利用粉晶的方法處理！ 希望有所幫助！有誤之處，謝謝大家指正！ |
7樓2010-06-14 13:27:05
北斗星星
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8樓2010-06-14 16:38:39
10樓2010-12-02 21:01:02
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