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北斗星星至尊木蟲 (知名作家)
老版主
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[交流]
【請教】X射線衍射確定化合物結構 已有5人參與
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本人是學化學的,最近做了一個小分子化合物,因為取代基的位置不確定,想做個X射線衍射來確證一下,請問做X射線衍射對樣品有什么要求,需要弄成多大多大的晶體嗎?很小的晶體(近粉末狀)可以嗎? 懇請各位對我這個外行人普及一下X射線衍射的基本常識!謝謝! |

至尊木蟲 (知名作家)
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至尊木蟲 (知名作家)
老版主

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你好! 粉末衍射和單晶衍射原理是一樣的。 在做法上有點差別:1.單晶得到的數(shù)據(jù),(是一個三維的信息)應該結構模型就基本出來了!需要后續(xù)精修,加氫,無序處理等即可。ㄗ龇ㄉ陷^成熟) 而粉晶(是一個一維的信息,將三維重疊為一維),則需要將原始數(shù)據(jù)處理,還是以結構為例,需要指標化,空間群推導,如果用直接法解析結構,還需要提取結構因子。如果用直接空間法,則要建立大致的結構,用模擬退火或遺傳算法等,進行搜索可能的結構模型,以這樣的方法得到相角,以得到結構(做法上較繁鎖,但也很成熟)。然后再結構精修。 總之,單晶和粉晶,原理是一樣的,只是一個尺寸上的差別,所以導致了,數(shù)據(jù)處理上的差別。所以,當培養(yǎng)不出單晶的話,要想知道結構,只能利用粉晶的方法處理! 希望有所幫助!有誤之處,謝謝大家指正! |
至尊木蟲 (知名作家)
老版主

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