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huan0521金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】求助 H4PMo11VO40的合成 已有1人參與
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各位大俠：有誰合成過Keggin型 P-Mo-V雜多酸啊，我做的怎么跟文獻上的現(xiàn)象不一樣呢，請高手指點， 我的制備步驟如下： H4PMo11VO40的合成 2.2822gK2HPO4﹒12H2O（0.01mol）溶于50mL蒸餾水，26.6145gNa2MoO42H2O(0.11mol)溶于50mL蒸餾水，將此兩種溶液混合，加熱至沸，反應(yīng)30min，4.0012Na3VO4﹒12H2O溶于50mL蒸餾水，在攪拌下緩慢加入上述混合液中（即np：nMo：nV=1：11：1）。在90℃反應(yīng)30min。停止加熱，冷卻至室溫，邊攪拌邊加入1:1H2SO4至溶液PH=2.0，并繼續(xù)攪拌至室溫，加65mL乙醚于混合液中，充分震蕩后，再加入1:1H2SO4繼續(xù)震蕩到靜置時溶液分為三層，中層鮮紅色油狀物為雜多酸醚合物，取中層（但是中層我卻得到了水溶液，下層是紫紅色油狀物，下層好像是呀），電吹風(fēng)冷風(fēng)快速吹除乙醚，加入少量蒸餾水，置于硫酸真空干燥器中，直到晶體完全析出，5%的稀硫酸中重結(jié)晶，空氣干燥，得產(chǎn)品。 呵呵 先謝謝大家了！ |
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wwp015
銀蟲 (小有名氣)
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2樓2010-07-07 19:38:21
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