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ytulian銅蟲 (小有名氣)
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求助 丙烯酸溶液聚合 已有2人參與
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| 用0.05gAIBN 45g甲醇 50g 丙烯酸；一次性投料，氮?dú)獗Ｗo(hù)，3個小時不反應(yīng)是怎么回事？歡迎各位專家指點(diǎn)哦 |
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zhanghu563
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
nesimon: 金幣+5, PEPI+1, 申請通過，授予專家指數(shù)。 2012-06-07 00:09:55
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
nesimon: 金幣+5, PEPI+1, 申請通過，授予專家指數(shù)。 2012-06-07 00:09:55
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個人觀點(diǎn)一： 1、溶劑換掉，這個蒸汽有毒，建議才用混合溶劑在80度左右能回流；回流的好處就是排除空氣，防止氧化，省掉充氮?dú)狻?br /> 2、升溫至75-80度，AIBN在這個點(diǎn)效率是不錯的，bpo的話最好是100度上下5度。 3、引發(fā)劑的量是千分之五到百分之2.5。引發(fā)劑用量越多，效率高，但是分子量小。 4、混合溶劑可以乙醇、正丁醇、異丙醇、醚類等溶劑，看你的回流溫度需要。 5、AIBN引發(fā)的是線性聚合物，BPO在高溫支化較多。 6、AIBN不是很好溶。 7、如果在回流溫度下滴加可以得到澄清樹脂，除非有特殊顏色的功能單體。 |
23樓2012-06-06 22:23:42
風(fēng)間蒼月
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ytulian4樓2012-06-04 15:40:34
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【答案】應(yīng)助回帖
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文獻(xiàn)中好像都是用的正丁醇吧，或是異丁醇，但是后者氣味不好聞，所以多數(shù)用的是前者，同時正丁醇的沸點(diǎn)也較高，為117℃，可以將反應(yīng)溫度升高，從而縮短AIBN的半衰期，這樣可能會減少反應(yīng)時間。我在實(shí)驗(yàn)時用的是球形冷凝管插在四頸燒瓶中間的接口，防止助溶劑（正丁醇）過分揮發(fā)，而且你的氮?dú)饬魉俨荒芴�，我�?dāng)時四頸燒瓶其他三個接口分別連接的是氮?dú)饪�，恒壓滴液漏斗和溫度計，攪拌用的是磁子吧，唯一的球形冷凝管那個接口用橡膠管連到一個指示氣流大小的小瓶里的（忘了叫什么名字了），然后可以反應(yīng)了。  |
22樓2012-06-06 21:49:40
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