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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 合成制備 » 【交流】丙烯酸酯 溶液聚合問題
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[交流]
【交流】丙烯酸酯 溶液聚合問題
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小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合，引入了帶羥基和氨基的單體。做了一段時間，還是有些問題比較迷惑，望能跟大家交流， 本人主要單體：MMA，BA，HEMA，DMAEMA，引發(fā)劑 ABIN，溶劑 PM 1、合成出來的樹脂都是淺黃色的，為什么呢，文獻上有人說可以做到無色？通N2會不會好點？ 2、制樣做紅外跟GPC的話，直接烘干去做好不好？要提純的話又該怎么提純，效果才好呢？（我?guī)熜钟盟丫酆衔锱鰜�，再烘干的）還有，你們都是用什么器具制樣的啊，樹脂在玻璃上烘干之后太難弄下來了，如果要測羥值胺值的，量少了還不行，糾結��？ 3、藥品精制：目前我只是把MMA和BA減壓蒸餾了一下，ABIN是用乙醇重結晶了的，其他的藥品均是直接用的分析純的，會不會有什么問題？ 4、關于鏈轉移劑，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引發(fā)劑用量好呢；還是只是適當加大引發(fā)劑用量，用鏈轉移劑控制分子量好呢？ 5、反應溫度，饑餓態(tài)加料的時候，引發(fā)劑的半衰期是不是幾秒鐘就行了（滴加速度小于反應速度以控制聚合物組成）？ 6、為什么關于溶液聚合的綜述比較難找，一想乳液聚合那么多綜述啥的，溶液聚合怎么就沒什么經(jīng)典的綜述呢？？？ 7、反應完的四口瓶，該用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2個瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道賊大，瓶子上還難免會有點白色的東西，又不能沾水？？？？ 8、還有，誰知道異氰酸酯有沒有直接賣封閉好的啊，本來查到拜耳有，還聯(lián)系好了，結果別人又不理了，說量少不賣，就送點你，結果送也不送了。。。。。 還望同行多多指教  |
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luoquan123(金幣+8): 十分感謝，玻璃上那個，還真想請教下，到底怎么弄下來的。我做的是陰極電泳涂料，高溫烘烤交聯(lián)固化，分子量一般較小，幾千就可以。封閉型異氰酸酯，高溫解封，與樹脂里的羥基反應交聯(lián)～～ 2011-04-08 08:56:33
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問題還真多哈，一個一個來 1 從你的體系來看，只能說有可能是胺被氧化了，具體不好說。不過丙烯酸的反應氧氣起阻聚作用，有條件的話盡量通氮氣 2 烘干了直接用就可以了，高分子沒提純這一說。量少就一次多做點，至于粘在玻璃上弄不下來，有辦法，但我不告訴你，自己動動腦子吧，動手能力就是這種小事培養(yǎng)出來的  3 都分析純了就不需要精制了，記得用NaOH水溶液把對甲基苯酚洗出來即可，不過不洗也能用 4 2方面同時下手吧，不過你做涂料怎么會想把分子量做小呢，不解…… 5 理論上是那樣，實際上……做了就知道了，不過AIBN想幾秒鐘估計就要超過PM沸點了 6 幫不了你，自己找 7 NaOH濃溶液泡 8 看你干什么用，一兩句話說不清楚 |
6樓2011-04-07 22:31:25
2樓2011-04-07 18:48:41
3樓2011-04-07 18:51:01
4樓2011-04-07 19:46:03
luoquan123(金幣+2): 謝謝交流 2011-04-08 08:50:19
| 這基本上包含了從反應前的準備到反應后的處理，一般的話都會需要氮氣保護的吧，我們做紅外一般是固體粉末樣，你說的那種應該是很硬的，做紅外的話可能不行，GPC的話只要能用四氫呋喃溶解就行減壓蒸餾是為了除阻聚劑，洗瓶子的話可以用回收的四氫呋喃泡上，就會很好洗了，買藥品可以去阿拉丁試劑那里看看，http://www.aladdin-reagent.com/rea_list.asp， |
5樓2011-04-07 20:31:16
luoquan123(金幣+3): 謝謝交流～ 2011-04-08 08:58:02
|
您的問題還真不少 呵呵 1、合成出來的樹脂都是淺黃色的，為什么呢，文獻上有人說可以做到無色？通N2會不會好點？ 通氮氣顏色會淺些，不通的話，可能因氧化變成棕色。 2、制樣做紅外跟GPC的話，直接烘干去做好不好？要提純的話又該怎么提純，效果才好呢？（我?guī)熜钟盟丫酆衔锱鰜�，再烘干的）還有，你們都是用什么器具制樣的啊，樹脂在玻璃上烘干之后太難弄下來了，如果要測羥值胺值的，量少了還不行，糾結��？ 3、藥品精制：目前我只是把MMA和BA減壓蒸餾了一下，ABIN是用乙醇重結晶了的，其他的藥品均是直接用的分析純的，會不會有什么問題？ DMAEMA阻聚劑含量大，可能需要蒸餾。 4、關于鏈轉移劑，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引發(fā)劑用量好呢；還是只是適當加大引發(fā)劑用量，用鏈轉移劑控制分子量好呢？ 用鏈轉移劑控制分子量好。 5、反應溫度，饑餓態(tài)加料的時候，引發(fā)劑的半衰期是不是幾秒鐘就行了（滴加速度小于反應速度以控制聚合物組成）？ 半衰期幾秒鐘的引發(fā)劑，我還沒看到過。您的想法好，但可能難實現(xiàn)。 6、為什么關于溶液聚合的綜述比較難找，一想乳液聚合那么多綜述啥的，溶液聚合怎么就沒什么經(jīng)典的綜述呢？？？ 太好做了。 7、反應完的四口瓶，該用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2個瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道賊大，瓶子上還難免會有點白色的東西，又不能沾水？？？？ 用NaOH加熱攪拌。 8、還有，誰知道異氰酸酯有沒有直接賣封閉好的啊，本來查到拜耳有，還聯(lián)系好了，結果別人又不理了，說量少不賣，就送點你，結果送也不送了。。。。。 無 |
7樓2011-04-08 08:02:28
8樓2011-04-08 08:05:13
9樓2011-04-08 08:06:02
luoquan123(金幣+1): 酚氧化變色很有道理，看來不能偷懶。分子量做到幾千是可行的，我?guī)熜志妥龅綌?shù)均4000左右了，只是引發(fā)劑的量大，還加鏈轉移劑。關于異氰酸酯電泳的問題，目前我也還沒做實驗，也估計到是一個難點，至少膜上的固化劑比例跟槽液固化劑比例肯定有差異，但工業(yè)上都是這么做的，而且工業(yè)上還有加了顏填料的，我只能再慢慢探索了。烘干制樣用的器具，我們實驗室有用那種一面光滑的紙自己做的盒子，但烘的時候有溢出來的可能性，要有更好的器具就完美了～ 2011-04-08 12:43:17
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原來是做電泳涂料的啊，呵呵，我也做過，不過是環(huán)氧的 先說分子量的問題，自由基聚合想把分子量控制到幾千基本是不可能滴~換思路吧 封閉型異氰酸酯用在電泳涂料里面有個大問題，就是不會隨陽離子一起運動，或是運動速度不同，造成的結果就是電泳涂料的使用壽命縮短，明明乳液里還有N多的樹脂，但就是效果不好。所以一般是把異氰酸酯做到樹脂分子上，不過……很難。想要讓封閉異氰酸酯和樹脂同步運動，也很難�？傊茈y…… 想從玻璃上弄下來啊，把玻璃換成別的東西就可以了 忽然想到個問題，如果你的原料沒除阻聚劑的話，有可能是酚氧化后變色的 |
11樓2011-04-08 10:13:53
12樓2011-04-08 14:00:14
luoquan123(金幣+8): 謝謝!希望以后能多多交流～ 2011-04-08 20:33:13
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1、合成出來的樹脂都是淺黃色的，為什么呢，文獻上有人說可以做到無色？通N2會不會好點？ 應該是胺氧化所致，通氮氣會好的多。我以前做的體系跟你的差不多，但是不含胺，出來就是無色的。 2、制樣做紅外跟GPC的話，直接烘干去做好不好？要提純的話又該怎么提純，效果才好呢？（我?guī)熜钟盟丫酆衔锱鰜�，再烘干的）還有，你們都是用什么器具制樣的啊，樹脂在玻璃上烘干之后太難弄下來了，如果要測羥值胺值的，量少了還不行，糾結��？ 這個主要看你做IR和GPC的用途了，有的不需要提純。如果想要提純出聚合物，可以用異丙醇蒸餾。如果在玻璃板上涂上液體石蠟，或者在四氟乙烯板上就容易弄下來了。 3、藥品精制：目前我只是把MMA和BA減壓蒸餾了一下，ABIN是用乙醇重結晶了的，其他的藥品均是直接用的分析純的，會不會有什么問題？ 對分子量分布可能會有影響吧 4、關于鏈轉移劑，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引發(fā)劑用量好呢；還是只是適當加大引發(fā)劑用量，用鏈轉移劑控制分子量好呢？ 加大引發(fā)劑，增加了自由基的碰撞機會，所以會使分子量減小，應該跟分布沒關系吧。要想分力量分布窄，個人人為跟加料方式有關。一般使用鏈轉移劑控制分力量好點。 5、反應溫度，饑餓態(tài)加料的時候，引發(fā)劑的半衰期是不是幾秒鐘就行了（滴加速度小于反應速度以控制聚合物組成）？ 這個。。。到了引發(fā)劑的引發(fā)溫度，宏觀溫度跟微觀溫度也有差別，這個實際中引發(fā)劑的半衰期要比理論上的時間長些，具體的就看實際操作了吧 6、為什么關于溶液聚合的綜述比較難找，一想乳液聚合那么多綜述啥的，溶液聚合怎么就沒什么經(jīng)典的綜述呢？？？ 。。。。 7、反應完的四口瓶，該用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2個瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道賊大，瓶子上還難免會有點白色的東西，又不能沾水？？？？ 用NaOH加熱攪拌。 8、還有，誰知道異氰酸酯有沒有直接賣封閉好的啊，本來查到拜耳有，還聯(lián)系好了，結果別人又不理了，說量少不賣，就送點你，結果送也不送了。。。。。 可以自己合成，比如乙二醇丁醚封端，還可以自己計算，控制封端量，全封或者半封。 |
13樓2011-04-08 15:27:21
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