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[交流]
【交流】丙烯酸酯 溶液聚合問題
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小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合，引入了帶羥基和氨基的單體。做了一段時間，還是有些問題比較迷惑，望能跟大家交流， 本人主要單體：MMA，BA，HEMA，DMAEMA，引發(fā)劑 ABIN，溶劑 PM 1、合成出來的樹脂都是淺黃色的，為什么呢，文獻(xiàn)上有人說可以做到無色？通N2會不會好點？ 2、制樣做紅外跟GPC的話，直接烘干去做好不好？要提純的話又該怎么提純，效果才好呢？（我?guī)熜钟盟丫酆衔锱鰜恚俸娓傻模┻�有，你們都是用什么器具制樣的啊，樹脂在玻璃上烘干之后太難弄下來了，如果要測羥值胺值的，量少了還不行，糾結(jié)�。� 3、藥品精制：目前我只是把MMA和BA減壓蒸餾了一下，ABIN是用乙醇重結(jié)晶了的，其他的藥品均是直接用的分析純的，會不會有什么問題？ 4、關(guān)于鏈轉(zhuǎn)移劑，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引發(fā)劑用量好呢；還是只是適當(dāng)加大引發(fā)劑用量，用鏈轉(zhuǎn)移劑控制分子量好呢？ 5、反應(yīng)溫度，饑餓態(tài)加料的時候，引發(fā)劑的半衰期是不是幾秒鐘就行了（滴加速度小于反應(yīng)速度以控制聚合物組成）？ 6、為什么關(guān)于溶液聚合的綜述比較難找，一想乳液聚合那么多綜述啥的，溶液聚合怎么就沒什么經(jīng)典的綜述呢？？？ 7、反應(yīng)完的四口瓶，該用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2個瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道賊大，瓶子上還難免會有點白色的東西，又不能沾水？？？？ 8、還有，誰知道異氰酸酯有沒有直接賣封閉好的啊，本來查到拜耳有，還聯(lián)系好了，結(jié)果別人又不理了，說量少不賣，就送點你，結(jié)果送也不送了。。。。。 還望同行多多指教  |
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luoquan123(金幣+3): 謝謝交流～ 2011-04-08 08:58:02
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您的問題還真不少 呵呵 1、合成出來的樹脂都是淺黃色的，為什么呢，文獻(xiàn)上有人說可以做到無色？通N2會不會好點？ 通氮氣顏色會淺些，不通的話，可能因氧化變成棕色。 2、制樣做紅外跟GPC的話，直接烘干去做好不好？要提純的話又該怎么提純，效果才好呢？（我?guī)熜钟盟丫酆衔锱鰜�，再烘干的）還有，你們都是用什么器具制樣的啊，樹脂在玻璃上烘干之后太難弄下來了，如果要測羥值胺值的，量少了還不行，糾結(jié)��？ 3、藥品精制：目前我只是把MMA和BA減壓蒸餾了一下，ABIN是用乙醇重結(jié)晶了的，其他的藥品均是直接用的分析純的，會不會有什么問題？ DMAEMA阻聚劑含量大，可能需要蒸餾。 4、關(guān)于鏈轉(zhuǎn)移劑，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引發(fā)劑用量好呢；還是只是適當(dāng)加大引發(fā)劑用量，用鏈轉(zhuǎn)移劑控制分子量好呢？ 用鏈轉(zhuǎn)移劑控制分子量好。 5、反應(yīng)溫度，饑餓態(tài)加料的時候，引發(fā)劑的半衰期是不是幾秒鐘就行了（滴加速度小于反應(yīng)速度以控制聚合物組成）？ 半衰期幾秒鐘的引發(fā)劑，我還沒看到過。您的想法好，但可能難實現(xiàn)。 6、為什么關(guān)于溶液聚合的綜述比較難找，一想乳液聚合那么多綜述啥的，溶液聚合怎么就沒什么經(jīng)典的綜述呢？？？ 太好做了。 7、反應(yīng)完的四口瓶，該用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2個瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道賊大，瓶子上還難免會有點白色的東西，又不能沾水？？？？ 用NaOH加熱攪拌。 8、還有，誰知道異氰酸酯有沒有直接賣封閉好的啊，本來查到拜耳有，還聯(lián)系好了，結(jié)果別人又不理了，說量少不賣，就送點你，結(jié)果送也不送了。。。。。 無 |
7樓2011-04-08 08:02:28
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4樓2011-04-07 19:46:03
簡單回復(fù)
sunshineck10樓
2011-04-08 09:05
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