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[交流]
【交流】丙烯酸酯 溶液聚合問題
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小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合,引入了帶羥基和氨基的單體。做了一段時間,還是有些問題比較迷惑,望能跟大家交流, 本人主要單體:MMA,BA,HEMA,DMAEMA,引發(fā)劑 ABIN,溶劑 PM 1、合成出來的樹脂都是淺黃色的,為什么呢,文獻上有人說可以做到無色?通N2會不會好點? 2、制樣做紅外跟GPC的話,直接烘干去做好不好?要提純的話又該怎么提純,效果才好呢?(我?guī)熜钟盟丫酆衔锱鰜恚俸娓傻模┻有,你們都是用什么器具制樣的啊,樹脂在玻璃上烘干之后太難弄下來了,如果要測羥值胺值的,量少了還不行,糾結(jié)? 3、藥品精制:目前我只是把MMA和BA減壓蒸餾了一下,ABIN是用乙醇重結(jié)晶了的,其他的藥品均是直接用的分析純的,會不會有什么問題? 4、關(guān)于鏈轉(zhuǎn)移劑,如果我想把分子量做小,但分布越窄越好,是直接加大引發(fā)劑用量好呢;還是只是適當(dāng)加大引發(fā)劑用量,用鏈轉(zhuǎn)移劑控制分子量好呢? 5、反應(yīng)溫度,饑餓態(tài)加料的時候,引發(fā)劑的半衰期是不是幾秒鐘就行了(滴加速度小于反應(yīng)速度以控制聚合物組成)? 6、為什么關(guān)于溶液聚合的綜述比較難找,一想乳液聚合那么多綜述啥的,溶液聚合怎么就沒什么經(jīng)典的綜述呢??? 7、反應(yīng)完的四口瓶,該用什么洗才方便有效啊,我用丙酮洗,每天2個瓶子要用1一瓶半的丙酮,味道賊大,瓶子上還難免會有點白色的東西,又不能沾水???? 8、還有,誰知道異氰酸酯有沒有直接賣封閉好的啊,本來查到拜耳有,還聯(lián)系好了,結(jié)果別人又不理了,說量少不賣,就送點你,結(jié)果送也不送了。。。。。 還望同行多多指教 |
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| 這基本上包含了從反應(yīng)前的準備到反應(yīng)后的處理,一般的話都會需要氮氣保護的吧,我們做紅外一般是固體粉末樣,你說的那種應(yīng)該是很硬的,做紅外的話可能不行,GPC的話只要能用四氫呋喃溶解就行減壓蒸餾是為了除阻聚劑,洗瓶子的話可以用回收的四氫呋喃泡上,就會很好洗了,買藥品可以去阿拉丁試劑那里看看,http://www.aladdin-reagent.com/rea_list.asp, |


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