 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 23 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 5200 | 回復(fù): 22 | ||||
[交流]
【交流】丙烯酸酯 溶液聚合問題
|
||||
|
小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合，引入了帶羥基和氨基的單體。做了一段時間，還是有些問題比較迷惑，望能跟大家交流， 本人主要單體：MMA，BA，HEMA，DMAEMA，引發(fā)劑 ABIN，溶劑 PM 1、合成出來的樹脂都是淺黃色的，為什么呢，文獻(xiàn)上有人說可以做到無色？通N2會不會好點？ 2、制樣做紅外跟GPC的話，直接烘干去做好不好？要提純的話又該怎么提純，效果才好呢？（我?guī)熜钟盟丫酆衔锱鰜恚俸娓傻模┻�有，你們都是用什么器具制樣的啊，樹脂在玻璃上烘干之后太難弄下來了，如果要測羥值胺值的，量少了還不行，糾結(jié)��？ 3、藥品精制：目前我只是把MMA和BA減壓蒸餾了一下，ABIN是用乙醇重結(jié)晶了的，其他的藥品均是直接用的分析純的，會不會有什么問題？ 4、關(guān)于鏈轉(zhuǎn)移劑，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引發(fā)劑用量好呢；還是只是適當(dāng)加大引發(fā)劑用量，用鏈轉(zhuǎn)移劑控制分子量好呢？ 5、反應(yīng)溫度，饑餓態(tài)加料的時候，引發(fā)劑的半衰期是不是幾秒鐘就行了（滴加速度小于反應(yīng)速度以控制聚合物組成）？ 6、為什么關(guān)于溶液聚合的綜述比較難找，一想乳液聚合那么多綜述啥的，溶液聚合怎么就沒什么經(jīng)典的綜述呢？？？ 7、反應(yīng)完的四口瓶，該用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2個瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道賊大，瓶子上還難免會有點白色的東西，又不能沾水？？？？ 8、還有，誰知道異氰酸酯有沒有直接賣封閉好的啊，本來查到拜耳有，還聯(lián)系好了，結(jié)果別人又不理了，說量少不賣，就送點你，結(jié)果送也不送了。。。。。 還望同行多多指教  |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 表征解釋 |
» 猜你喜歡
求化學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
085600，材料與化工321分求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
0703 化學(xué) 求調(diào)劑，一志愿山東大學(xué) 342 分
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
一志愿南開大學(xué)0710生物學(xué)359求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
085600，專業(yè)課化工原理，320分求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料與化工272求調(diào)劑
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
290求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
327求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
085600 286分 材料求調(diào)劑
已經(jīng)有11人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 關(guān)于水溶液聚合
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 含氟丙烯酸酯聚合的問題
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 水溶液丙烯酸樹脂聚合問題
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 丙烯酸乳液聚合問題
已經(jīng)有22人回復(fù)
- 甲基丙烯酸甲酯 溶液聚合
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 甲基丙烯酸甲酯溶液聚合配方
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 丙烯酸自由基聚合條件是什么？？？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 丙烯酸酯的溶液聚合可以在乙醇中進(jìn)行么？
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 丙烯酸酯的溶液聚合，一定要能氮氣嗎？
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 丙烯酸酯的溶液聚合粘度不上升？！
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 丙烯酸水溶液聚合后加堿變渾濁是什么原因？
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 丙烯酸酯的溶液聚合問題！急！
已經(jīng)有34人回復(fù)
- 丙烯酸水溶液聚合時攪拌槳凝膠問題
已經(jīng)有37人回復(fù)
- 丙烯酸酯類溶液聚合的常用引發(fā)劑
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 甲基丙烯酸的 i聚合問題
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 丙烯酸酯的顏色問題
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 丙烯酸 丙烯酸酯聚合反應(yīng)不完全為什么？
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 有關(guān)丙烯酸酯聚合溶劑選擇問題？請各位幫幫忙看一下
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于丙烯酸酯乳液聚合的問題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】羥基丙烯酸酯的溶液聚合問題
已經(jīng)有23人回復(fù)
- 【求助】請教大家一個關(guān)于紫外光引發(fā)丙烯酸聚合的問題
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【討論】丙烯酸丁酯的聚合問題
已經(jīng)有12人回復(fù)
» 搶金幣啦！回帖就可以得到:
-
陜西理工大學(xué)資源與環(huán)境、材料化工部分調(diào)劑名額，理工兼收
+1/188
-
青島大學(xué)功能紡織品與先進(jìn)材料研究院2026碩士研究生招生調(diào)劑
+1/91
-
中科院三區(qū)，審稿速度快，期刊Journal of Groundwater Science and Engineering
+1/88
-
沈陽理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)碩和專碩調(diào)劑招生
+1/87
-
贛南師范大學(xué)肖興教授課題組招2026級電子信息碩士 4-6 名，歡迎調(diào)劑
+1/82
-
青島大學(xué)固態(tài)電池研究團(tuán)隊招收材料、化學(xué)、物理等方向博士研究生
+2/44
-
煙臺大學(xué)精準(zhǔn)材料高等研究院26年材料方向研究生招生
+1/37
-
雙一流大學(xué)湘潭大學(xué)“化工過程模擬與強化”國家地方聯(lián)合工程研究中心招收各類博士生
+1/16
-
招聘︱國家納米科學(xué)中心丁寶全杰青團(tuán)隊誠聘博士后（特別研究助理）
+2/16
-
浙江大學(xué)光電學(xué)院、極端光學(xué)實驗室 阿秒方向 招聘科研助理2名
+1/12
-
中科院和北京工商大學(xué)招收2026博士（化學(xué)背景）
+1/11
-
北京航空航天大學(xué)磁粒子成像課題組鐘景教授招收2026年秋季“申請考核”博士
+1/8
-
【博士招生】武漢科技大學(xué)招收材料、化工、環(huán)境、冶金類2026年“申請-考核”制博士生
+1/8
-
中山大學(xué)（深圳）柔性電子學(xué)院2026級博士生招聘
+1/8
-
博士招生 | 青島科技大學(xué)（高分子、化學(xué)、材料、力學(xué)、機電工程、計算機仿真）
+1/7
-
天津理工大學(xué)國家杰青王鐵團(tuán)隊招聘學(xué)術(shù)骨干、博士后
+1/7
-
NTU招聘生物微機電系統(tǒng)/微流控/3D打印/可穿戴器件方向全獎博士/博士后
+1/6
-
271跪求調(diào)劑
+1/5
-
中國科學(xué)院大學(xué)納米科學(xué)與技術(shù)學(xué)院-羅聃課題組誠招碩士研究生
+1/4
-
俄克拉荷馬大學(xué)2026秋季博士招生 (材料, 能源, 機械)
+1/2
wolfyloner
至尊木蟲 (知名作家)
- PEPI: 2
- 應(yīng)助: 755 (博后)
- 貴賓: 0.017
- 金幣: 18525.1
- 帖子: 6760
- 在線: 1502小時
- 蟲號: 578364
luoquan123(金幣+8): 十分感謝，玻璃上那個，還真想請教下，到底怎么弄下來的。我做的是陰極電泳涂料，高溫烘烤交聯(lián)固化，分子量一般較小，幾千就可以。封閉型異氰酸酯，高溫解封，與樹脂里的羥基反應(yīng)交聯(lián)～～ 2011-04-08 08:56:33
|
問題還真多哈，一個一個來 1 從你的體系來看，只能說有可能是胺被氧化了，具體不好說。不過丙烯酸的反應(yīng)氧氣起阻聚作用，有條件的話盡量通氮氣 2 烘干了直接用就可以了，高分子沒提純這一說。量少就一次多做點，至于粘在玻璃上弄不下來，有辦法，但我不告訴你，自己動動腦子吧，動手能力就是這種小事培養(yǎng)出來的  3 都分析純了就不需要精制了，記得用NaOH水溶液把對甲基苯酚洗出來即可，不過不洗也能用 4 2方面同時下手吧，不過你做涂料怎么會想把分子量做小呢，不解…… 5 理論上是那樣，實際上……做了就知道了，不過AIBN想幾秒鐘估計就要超過PM沸點了 6 幫不了你，自己找 7 NaOH濃溶液泡 8 看你干什么用，一兩句話說不清楚 |
6樓2011-04-07 22:31:25
2樓2011-04-07 18:48:41
3樓2011-04-07 18:51:01
4樓2011-04-07 19:46:03
luoquan123(金幣+2): 謝謝交流 2011-04-08 08:50:19
| 這基本上包含了從反應(yīng)前的準(zhǔn)備到反應(yīng)后的處理，一般的話都會需要氮氣保護(hù)的吧，我們做紅外一般是固體粉末樣，你說的那種應(yīng)該是很硬的，做紅外的話可能不行，GPC的話只要能用四氫呋喃溶解就行減壓蒸餾是為了除阻聚劑，洗瓶子的話可以用回收的四氫呋喃泡上，就會很好洗了，買藥品可以去阿拉丁試劑那里看看，http://www.aladdin-reagent.com/rea_list.asp， |
5樓2011-04-07 20:31:16
luoquan123(金幣+3): 謝謝交流～ 2011-04-08 08:58:02
|
您的問題還真不少 呵呵 1、合成出來的樹脂都是淺黃色的，為什么呢，文獻(xiàn)上有人說可以做到無色？通N2會不會好點？ 通氮氣顏色會淺些，不通的話，可能因氧化變成棕色。 2、制樣做紅外跟GPC的話，直接烘干去做好不好？要提純的話又該怎么提純，效果才好呢？（我?guī)熜钟盟丫酆衔锱鰜恚俸娓傻模┻�有，你們都是用什么器具制樣的啊，樹脂在玻璃上烘干之后太難弄下來了，如果要測羥值胺值的，量少了還不行，糾結(jié)��？ 3、藥品精制：目前我只是把MMA和BA減壓蒸餾了一下，ABIN是用乙醇重結(jié)晶了的，其他的藥品均是直接用的分析純的，會不會有什么問題？ DMAEMA阻聚劑含量大，可能需要蒸餾。 4、關(guān)于鏈轉(zhuǎn)移劑，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引發(fā)劑用量好呢；還是只是適當(dāng)加大引發(fā)劑用量，用鏈轉(zhuǎn)移劑控制分子量好呢？ 用鏈轉(zhuǎn)移劑控制分子量好。 5、反應(yīng)溫度，饑餓態(tài)加料的時候，引發(fā)劑的半衰期是不是幾秒鐘就行了（滴加速度小于反應(yīng)速度以控制聚合物組成）？ 半衰期幾秒鐘的引發(fā)劑，我還沒看到過。您的想法好，但可能難實現(xiàn)。 6、為什么關(guān)于溶液聚合的綜述比較難找，一想乳液聚合那么多綜述啥的，溶液聚合怎么就沒什么經(jīng)典的綜述呢？？？ 太好做了。 7、反應(yīng)完的四口瓶，該用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2個瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道賊大，瓶子上還難免會有點白色的東西，又不能沾水？？？？ 用NaOH加熱攪拌。 8、還有，誰知道異氰酸酯有沒有直接賣封閉好的啊，本來查到拜耳有，還聯(lián)系好了，結(jié)果別人又不理了，說量少不賣，就送點你，結(jié)果送也不送了。。。。。 無 |
7樓2011-04-08 08:02:28
8樓2011-04-08 08:05:13
9樓2011-04-08 08:06:02
wolfyloner
至尊木蟲 (知名作家)
- PEPI: 2
- 應(yīng)助: 755 (博后)
- 貴賓: 0.017
- 金幣: 18525.1
- 帖子: 6760
- 在線: 1502小時
- 蟲號: 578364
luoquan123(金幣+1): 酚氧化變色很有道理，看來不能偷懶。分子量做到幾千是可行的，我?guī)熜志妥龅綌?shù)均4000左右了，只是引發(fā)劑的量大，還加鏈轉(zhuǎn)移劑。關(guān)于異氰酸酯電泳的問題，目前我也還沒做實驗，也估計到是一個難點，至少膜上的固化劑比例跟槽液固化劑比例肯定有差異，但工業(yè)上都是這么做的，而且工業(yè)上還有加了顏填料的，我只能再慢慢探索了。烘干制樣用的器具，我們實驗室有用那種一面光滑的紙自己做的盒子，但烘的時候有溢出來的可能性，要有更好的器具就完美了～ 2011-04-08 12:43:17
|
原來是做電泳涂料的啊，呵呵，我也做過，不過是環(huán)氧的 先說分子量的問題，自由基聚合想把分子量控制到幾千基本是不可能滴~換思路吧 封閉型異氰酸酯用在電泳涂料里面有個大問題，就是不會隨陽離子一起運動，或是運動速度不同，造成的結(jié)果就是電泳涂料的使用壽命縮短，明明乳液里還有N多的樹脂，但就是效果不好。所以一般是把異氰酸酯做到樹脂分子上，不過……很難。想要讓封閉異氰酸酯和樹脂同步運動，也很難�？傊�，很難…… 想從玻璃上弄下來啊，把玻璃換成別的東西就可以了 忽然想到個問題，如果你的原料沒除阻聚劑的話，有可能是酚氧化后變色的 |
11樓2011-04-08 10:13:53
wolfyloner
至尊木蟲 (知名作家)
- PEPI: 2
- 應(yīng)助: 755 (博后)
- 貴賓: 0.017
- 金幣: 18525.1
- 帖子: 6760
- 在線: 1502小時
- 蟲號: 578364
12樓2011-04-08 14:00:14
luoquan123(金幣+8): 謝謝!希望以后能多多交流～ 2011-04-08 20:33:13
|
1、合成出來的樹脂都是淺黃色的，為什么呢，文獻(xiàn)上有人說可以做到無色？通N2會不會好點？ 應(yīng)該是胺氧化所致，通氮氣會好的多。我以前做的體系跟你的差不多，但是不含胺，出來就是無色的。 2、制樣做紅外跟GPC的話，直接烘干去做好不好？要提純的話又該怎么提純，效果才好呢？（我?guī)熜钟盟丫酆衔锱鰜�，再烘干的）還有，你們都是用什么器具制樣的啊，樹脂在玻璃上烘干之后太難弄下來了，如果要測羥值胺值的，量少了還不行，糾結(jié)��？ 這個主要看你做IR和GPC的用途了，有的不需要提純。如果想要提純出聚合物，可以用異丙醇蒸餾。如果在玻璃板上涂上液體石蠟，或者在四氟乙烯板上就容易弄下來了。 3、藥品精制：目前我只是把MMA和BA減壓蒸餾了一下，ABIN是用乙醇重結(jié)晶了的，其他的藥品均是直接用的分析純的，會不會有什么問題？ 對分子量分布可能會有影響吧 4、關(guān)于鏈轉(zhuǎn)移劑，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引發(fā)劑用量好呢；還是只是適當(dāng)加大引發(fā)劑用量，用鏈轉(zhuǎn)移劑控制分子量好呢？ 加大引發(fā)劑，增加了自由基的碰撞機會，所以會使分子量減小，應(yīng)該跟分布沒關(guān)系吧。要想分力量分布窄，個人人為跟加料方式有關(guān)。一般使用鏈轉(zhuǎn)移劑控制分力量好點。 5、反應(yīng)溫度，饑餓態(tài)加料的時候，引發(fā)劑的半衰期是不是幾秒鐘就行了（滴加速度小于反應(yīng)速度以控制聚合物組成）？ 這個。。。到了引發(fā)劑的引發(fā)溫度，宏觀溫度跟微觀溫度也有差別，這個實際中引發(fā)劑的半衰期要比理論上的時間長些，具體的就看實際操作了吧 6、為什么關(guān)于溶液聚合的綜述比較難找，一想乳液聚合那么多綜述啥的，溶液聚合怎么就沒什么經(jīng)典的綜述呢？？？ 。。。。 7、反應(yīng)完的四口瓶，該用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2個瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道賊大，瓶子上還難免會有點白色的東西，又不能沾水？？？？ 用NaOH加熱攪拌。 8、還有，誰知道異氰酸酯有沒有直接賣封閉好的啊，本來查到拜耳有，還聯(lián)系好了，結(jié)果別人又不理了，說量少不賣，就送點你，結(jié)果送也不送了。。。。。 可以自己合成，比如乙二醇丁醚封端，還可以自己計算，控制封端量，全封或者半封。 |
13樓2011-04-08 15:27:21
14樓2011-04-10 12:39:04
15樓2011-04-11 11:13:17
16樓2011-04-23 23:03:53
17樓2011-04-25 19:15:04
18樓2012-05-13 21:20:37
19樓2012-05-14 09:10:30
20樓2012-05-14 09:44:55
21樓2012-05-14 13:10:48
22樓2012-05-14 15:11:00
23樓2014-07-17 09:17:14
簡單回復(fù)
sunshineck10樓
2011-04-08 09:05
回復(fù)
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 luoquan123 的主題更新
| 23 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 求調(diào)劑 +4 | 家佳佳佳佳佳 2026-03-29 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考博] 26申博自薦 +6 | whh869393 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 294分080500材料科學(xué)與工程求調(diào)劑 +8 | 柳溪邊 2026-03-26 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 一志愿雙一流機械285分求調(diào)劑 +4 | 幸運的三木 2026-03-29 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑一志愿武漢理工大學(xué)材料工程（085601） +7 | WW.' 2026-03-23 | 9/450 |
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +8 | 蕉蕉123 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[碩博家園] 招收生物學(xué)/細(xì)胞生物學(xué)調(diào)劑 +4 | IceGuo 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿太原理工安全工程300分，求調(diào)劑 +5 | 0857求調(diào)劑. 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +6 | 曼殊2266 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 085405 考的11408求各位老師帶走 +3 | Qiu學(xué)ing 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 292求調(diào)劑 +14 | 鵝鵝鵝額額額額?/a> 2026-03-25 | 15/750 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +3 | 希望上岸阿小楊 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)求調(diào)劑 +4 | 起個名咋這么難 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0856調(diào)劑 +5 | 求求讓我有書讀?/a> 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 劉柯@ 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 314求調(diào)劑 +3 | 溪云珂 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 351求調(diào)劑 +4 | 麥克阿磊 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑 +4 | 柚柚yoyo 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)求調(diào)劑 +3 | 丹青奶蓋 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 318求調(diào)劑 +3 | plum李子 2026-03-23 | 3/150 |
|