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polymerlp100鐵蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
丙烯酸乳液聚合問(wèn)題 已有10人參與
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請(qǐng)教各位大俠，我做丙烯酸乳液聚合，總是發(fā)現(xiàn)不能聚合，請(qǐng)幫忙分析分析，具體如下： 1.采用BA,MMA,AA單體聚合，理論Tg為8度。 2.采用陰/非乳化劑，比例1.1:1，占單體總量的3%。 3.用APS為引發(fā)劑，占單體總量的0.4%。 步驟為： 1.先將乳化劑溶于純水中，在1000rpm轉(zhuǎn)速下慢慢加入混合單體，加完后分散20min，得預(yù)乳液（比較穩(wěn)定，直到3h后沒(méi)有分層）。 2.將一部分水和陰離子乳化（單體的0.1%）混合，加入5%的預(yù)乳液量，200rpm下升溫至81-83度，加入25%的引發(fā)劑液量（一次性加入），反應(yīng)20-30min，未發(fā)現(xiàn)有藍(lán)光出現(xiàn)，再補(bǔ)加25%的引發(fā)劑液量，同時(shí)開(kāi)始滴加剩余的預(yù)乳液，控制3h滴加完，同時(shí)每隔1h補(bǔ)加一次25%的引發(fā)劑液量。滴加完后升溫到85度，保溫30min,降溫出料。 問(wèn)題： 1.為什么做種子聚合時(shí)沒(méi)有藍(lán)光出現(xiàn)，很多資料說(shuō)做種子聚合時(shí)很容易就出現(xiàn)藍(lán)光，怎么我的總是沒(méi)有，是沒(méi)有聚合嗎？ 2.反應(yīng)完后，單體味很大，而且粘性幾乎沒(méi)有，好像根本沒(méi)聚合。加大APS量到單體的0.7%，還是如此，最后保溫階段升溫90度，還是沒(méi)有改善。這種現(xiàn)象是沒(méi)有聚合嗎？ 現(xiàn)在很迷茫，不知道問(wèn)題出在哪，請(qǐng)各位大俠指教，不勝感激。 |
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1. 沒(méi)藍(lán)光： （1）透明嗎？若果很透明的話種子的粒徑可能過(guò)細(xì) （2）要是底部是白色的，且相態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變（明顯區(qū)別于預(yù)乳化液的那種均相的白色），做底的陰離子乳化劑過(guò)少了，且你非離子乳化劑量太多了，白很正常。我一般做乳液聚合都是wt陰：wt非>3:1 2. 沒(méi)反應(yīng)： 按你所述肯定是饑餓態(tài)進(jìn)料，此狀態(tài)下一定要控制進(jìn)料速度，一旦發(fā)現(xiàn)冷能管回流加劇就要減小預(yù)乳化液進(jìn)料速度。且你溫度過(guò)低了，一般丙烯酸酯用APS乳液聚合熱引發(fā)溫度一般在83-85度，后面一下提到90很危險(xiǎn)的，因?yàn)橐呛芏鄾](méi)反應(yīng)完全的話，升溫會(huì)爆掉然后直接破乳。 粘性和單體有關(guān)，有的高固含得也很稀的。測(cè)試殘單可以用溴酸鉀-溴化鉀法用碘化鉀反滴定就可以看，條件好一點(diǎn)一針1H NMR就行 引發(fā)劑控制0.5-1.0%全程勻速滴加就行。 乳液聚合做了6.5年，希望幫到你。 |
21樓2014-10-24 20:58:41
love虹24
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【答案】應(yīng)助回帖
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異氰酸酯: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2013-08-13 09:39:17
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| 判斷有沒(méi)有聚合 可以最后做下固含量 和理論固含量進(jìn)行比較 用過(guò)硫酸銨做引發(fā)劑 一般丙烯酸酯單體在75度就可以反應(yīng)了 單體里的阻聚劑一般可以不用考慮的 一般丙烯酸酯單體里面加的是貌似是氫醌類的 ，在60度左右就會(huì)失活，一般做乳液聚合的時(shí)候，可以不用除氧的 氧一般低溫阻聚，高溫引發(fā)的，對(duì)體系影響不大的， 我之前一直做乳液聚合的，從未除過(guò)氧，凝膠量有時(shí)很大的話 很有可能是丙烯酸加的太多了 看過(guò)你的實(shí)驗(yàn)步驟了 或許應(yīng)該就是出在引發(fā)劑上面，實(shí)在不行 看能不能去買(mǎi)點(diǎn)新的 過(guò)硫酸銨放置時(shí)間久了 容易失活的 |
8樓2013-08-12 20:19:51
polymerlp100
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weirdli
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【答案】應(yīng)助回帖
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異氰酸酯: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2013-12-30 08:55:22
異氰酸酯: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2013-12-30 08:55:22
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我做的是無(wú)皂化乳液聚合，之前也用過(guò)和你相同的單體，一開(kāi)始也遇到和你相同的問(wèn)題，現(xiàn)在和你分享一下經(jīng)驗(yàn)。 問(wèn)題：體系沒(méi)有出現(xiàn)藍(lán)光，粘度沒(méi)有變化，單體氣味大，說(shuō)明單體沒(méi)有發(fā)生聚合（雖說(shuō)可能發(fā)生了有部分的殘余單體的氣味也是很大的，轉(zhuǎn)化率更能說(shuō)明未聚合）。主要原因如下： 1.試劑用的MMA，BA，AA單體中存在阻聚劑（氫氧化鈉水溶液洗滌或過(guò)柱子）（可能是主要問(wèn)題） 2.引發(fā)劑APS需要重結(jié)晶純化 3.可以換用更高活性的引發(fā)劑（氧化還原體系） |
11樓2013-12-28 16:21:13
14樓2013-12-29 10:16:53
suibianshe
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10樓2013-09-25 14:52:03
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