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[求助]
丙烯酸及丙烯酸酯乳液聚合
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接觸丙烯酸及其酯聚合不到一個月，很多問題都解決不了，希望蟲友幫忙。 聚合單體 BA:MMA:AA=30g:19g:0.5g 乳化劑：SDS/OP-10/十二醇 （試了幾個比例乳化效果都不好，超聲后很快分層，我看文獻是這兩乳化劑SDS/OP-10復(fù)配，怎么樣估算復(fù)配的HLB與體系匹配，大概要多大的比例才合適，這個問題很重要一直困擾我） 引發(fā)劑：KPS 0.6%-1%單體 NaHCO3:0.6%單體 水：100g 聚合溫度：75 先加1/3乳化后的單體和1/3引發(fā)劑水溶液，通氮氣30min，加熱到75度反應(yīng)（文獻上說有乳液藍光是什么意思，大概是聚合多長時間有，望解惑），1h后，滴加單體，每隔一段時間補加引發(fā)劑，聚合4h，凝膠比較多，丙酮和甲醇都不能破乳（什么原因呢）。希望蟲友解惑，一定重謝。 |
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 丙烯酸乳液 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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使用的引發(fā)劑為KPS，它的半衰期好像是在七十度下大約4個小時，為嘛要補加引發(fā)劑呢，還有為嘛要滴加單體？不好意思，單體就認識一個···感覺是不是實驗步驟有問題？SDS\OP-10復(fù)配體系在乳液聚合中很常見，OP-10屬于非離子型乳化劑，主要起穩(wěn)定乳液的作用，是不是反應(yīng)溫度過高了？大約40-50度差不多就可以，75度確實太高，op-10都會不穩(wěn)定，可以嘗試降低一下溫度，我不確定的就是在反應(yīng)過程中是否可以向你那樣，補加單體、引發(fā)劑，在補加過程中如何保證無氧環(huán)境？有凝膠很正常，至少說明有反應(yīng)，只不過是爆聚了吧，原來額也出現(xiàn)過凝膠，溫度過高，引發(fā)劑太多都是爆聚原因。破乳么，都不是乳液，甲醇更別說破乳了，還有那個藍光，指的是乳液在反應(yīng)后粒徑比較小大約在100nm左右，放置在燒杯中搖晃，會看到乳液泛藍色，應(yīng)該說是光學(xué)效應(yīng)吧。 建議：降低溫度，延長反應(yīng)時間，甚至都可以僅僅使用SDS，要是復(fù)配，比例么，多嘗試幾次差不多就可以�？梢栽囈幌� |
2樓2012-09-11 17:56:53
saderbon
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| 從你的描述來看，做種子乳液聚合，初加量1/3有點大，這么大的初加量應(yīng)該比較難產(chǎn)生藍光。做水性乳液聚合，75度的反應(yīng)溫度不是高了，而是低了點。乳化劑的選擇是單個還是互配，主要是看產(chǎn)品的要求。一般互配要好過單個使用。至于兩者的比例，就要看對性能要求。3個單體反應(yīng)最基本的了，估計也沒有什么性能要求了。出現(xiàn)凝膠，有可能是乳化劑的量不夠造成的， 個人意見。 |
5樓2012-09-12 09:07:43
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3樓2012-09-12 08:37:31
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