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[求助]
丙烯酸及丙烯酸酯乳液聚合
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接觸丙烯酸及其酯聚合不到一個(gè)月，很多問(wèn)題都解決不了，希望蟲(chóng)友幫忙。 聚合單體 BA:MMA:AA=30g:19g:0.5g 乳化劑：SDS/OP-10/十二醇 （試了幾個(gè)比例乳化效果都不好，超聲后很快分層，我看文獻(xiàn)是這兩乳化劑SDS/OP-10復(fù)配，怎么樣估算復(fù)配的HLB與體系匹配，大概要多大的比例才合適，這個(gè)問(wèn)題很重要一直困擾我） 引發(fā)劑：KPS 0.6%-1%單體 NaHCO3:0.6%單體 水：100g 聚合溫度：75 先加1/3乳化后的單體和1/3引發(fā)劑水溶液，通氮?dú)?0min，加熱到75度反應(yīng)（文獻(xiàn)上說(shuō)有乳液藍(lán)光是什么意思，大概是聚合多長(zhǎng)時(shí)間有，望解惑），1h后，滴加單體，每隔一段時(shí)間補(bǔ)加引發(fā)劑，聚合4h，凝膠比較多，丙酮和甲醇都不能破乳（什么原因呢）。希望蟲(chóng)友解惑，一定重謝。 |
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 丙烯酸乳液 |
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使用的引發(fā)劑為KPS，它的半衰期好像是在七十度下大約4個(gè)小時(shí)，為嘛要補(bǔ)加引發(fā)劑呢，還有為嘛要滴加單體？不好意思，單體就認(rèn)識(shí)一個(gè)···感覺(jué)是不是實(shí)驗(yàn)步驟有問(wèn)題？SDS\OP-10復(fù)配體系在乳液聚合中很常見(jiàn)，OP-10屬于非離子型乳化劑，主要起穩(wěn)定乳液的作用，是不是反應(yīng)溫度過(guò)高了？大約40-50度差不多就可以，75度確實(shí)太高，op-10都會(huì)不穩(wěn)定，可以嘗試降低一下溫度，我不確定的就是在反應(yīng)過(guò)程中是否可以向你那樣，補(bǔ)加單體、引發(fā)劑，在補(bǔ)加過(guò)程中如何保證無(wú)氧環(huán)境？有凝膠很正常，至少說(shuō)明有反應(yīng)，只不過(guò)是爆聚了吧，原來(lái)額也出現(xiàn)過(guò)凝膠，溫度過(guò)高，引發(fā)劑太多都是爆聚原因。破乳么，都不是乳液，甲醇更別說(shuō)破乳了，還有那個(gè)藍(lán)光，指的是乳液在反應(yīng)后粒徑比較小大約在100nm左右，放置在燒杯中搖晃，會(huì)看到乳液泛藍(lán)色，應(yīng)該說(shuō)是光學(xué)效應(yīng)吧。 建議：降低溫度，延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，甚至都可以?xún)H僅使用SDS，要是復(fù)配，比例么，多嘗試幾次差不多就可以�？梢栽囈幌� |
2樓2012-09-11 17:56:53
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| 從你的描述來(lái)看，做種子乳液聚合，初加量1/3有點(diǎn)大，這么大的初加量應(yīng)該比較難產(chǎn)生藍(lán)光。做水性乳液聚合，75度的反應(yīng)溫度不是高了，而是低了點(diǎn)。乳化劑的選擇是單個(gè)還是互配，主要是看產(chǎn)品的要求。一般互配要好過(guò)單個(gè)使用。至于兩者的比例，就要看對(duì)性能要求。3個(gè)單體反應(yīng)最基本的了，估計(jì)也沒(méi)有什么性能要求了。出現(xiàn)凝膠，有可能是乳化劑的量不夠造成的， 個(gè)人意見(jiàn)。 |
5樓2012-09-12 09:07:43
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| 你做的是種子乳液聚合對(duì)吧？操作過(guò)程沒(méi)有大問(wèn)題。至于乳化劑復(fù)配一般是SDS:OP-10質(zhì)量比2:1。你也可以通過(guò)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)來(lái)找最佳配比，操作是將SDS，OP-10，按不同比例配比成復(fù)合乳化劑，再將這些復(fù)合乳化劑配成稀水溶液，在各稀水溶液表面滴加混合單體，擴(kuò)展效果最差者為最佳配比。 |
3樓2012-09-12 08:37:31
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