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[求助]
丙烯酸及丙烯酸酯乳液聚合
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接觸丙烯酸及其酯聚合不到一個月,很多問題都解決不了,希望蟲友幫忙。 聚合單體 BA:MMA:AA=30g:19g:0.5g 乳化劑:SDS/OP-10/十二醇 (試了幾個比例乳化效果都不好,超聲后很快分層,我看文獻是這兩乳化劑SDS/OP-10復(fù)配,怎么樣估算復(fù)配的HLB與體系匹配,大概要多大的比例才合適,這個問題很重要一直困擾我) 引發(fā)劑:KPS 0.6%-1%單體 NaHCO3:0.6%單體 水:100g 聚合溫度:75 先加1/3乳化后的單體和1/3引發(fā)劑水溶液,通氮氣30min,加熱到75度反應(yīng)(文獻上說有乳液藍光是什么意思,大概是聚合多長時間有,望解惑),1h后,滴加單體,每隔一段時間補加引發(fā)劑,聚合4h,凝膠比較多,丙酮和甲醇都不能破乳(什么原因呢)。希望蟲友解惑,一定重謝。 |
丙烯酸乳液 |
木蟲 (小有名氣)
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使用的引發(fā)劑為KPS,它的半衰期好像是在七十度下大約4個小時,為嘛要補加引發(fā)劑呢,還有為嘛要滴加單體?不好意思,單體就認識一個···感覺是不是實驗步驟有問題?SDS\OP-10復(fù)配體系在乳液聚合中很常見,OP-10屬于非離子型乳化劑,主要起穩(wěn)定乳液的作用,是不是反應(yīng)溫度過高了?大約40-50度差不多就可以,75度確實太高,op-10都會不穩(wěn)定,可以嘗試降低一下溫度,我不確定的就是在反應(yīng)過程中是否可以向你那樣,補加單體、引發(fā)劑,在補加過程中如何保證無氧環(huán)境?有凝膠很正常,至少說明有反應(yīng),只不過是爆聚了吧,原來額也出現(xiàn)過凝膠,溫度過高,引發(fā)劑太多都是爆聚原因。破乳么,都不是乳液,甲醇更別說破乳了,還有那個藍光,指的是乳液在反應(yīng)后粒徑比較小大約在100nm左右,放置在燒杯中搖晃,會看到乳液泛藍色,應(yīng)該說是光學(xué)效應(yīng)吧。 建議:降低溫度,延長反應(yīng)時間,甚至都可以僅僅使用SDS,要是復(fù)配,比例么,多嘗試幾次差不多就可以?梢栽囈幌 |
木蟲 (著名寫手)
雜兵

木蟲 (著名寫手)
雜兵

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