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ytulian銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助 丙烯酸溶液聚合 已有2人參與
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| 用0.05gAIBN 45g甲醇 50g 丙烯酸；一次性投料，氮?dú)獗Ｗo(hù)，3個(gè)小時(shí)不反應(yīng)是怎么回事？歡迎各位專家指點(diǎn)哦 |
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zhanghu563
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
nesimon: 金幣+5, PEPI+1, 申請(qǐng)通過，授予專家指數(shù)。 2012-06-07 00:09:55
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個(gè)人觀點(diǎn)一： 1、溶劑換掉，這個(gè)蒸汽有毒，建議才用混合溶劑在80度左右能回流；回流的好處就是排除空氣，防止氧化，省掉充氮?dú)狻?br /> 2、升溫至75-80度，AIBN在這個(gè)點(diǎn)效率是不錯(cuò)的，bpo的話最好是100度上下5度。 3、引發(fā)劑的量是千分之五到百分之2.5。引發(fā)劑用量越多，效率高，但是分子量小。 4、混合溶劑可以乙醇、正丁醇、異丙醇、醚類等溶劑，看你的回流溫度需要。 5、AIBN引發(fā)的是線性聚合物，BPO在高溫支化較多。 6、AIBN不是很好溶。 7、如果在回流溫度下滴加可以得到澄清樹脂，除非有特殊顏色的功能單體。 |
23樓2012-06-06 22:23:42
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ytulian4樓2012-06-04 15:40:34
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【答案】應(yīng)助回帖
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文獻(xiàn)中好像都是用的正丁醇吧，或是異丁醇，但是后者氣味不好聞，所以多數(shù)用的是前者，同時(shí)正丁醇的沸點(diǎn)也較高，為117℃，可以將反應(yīng)溫度升高，從而縮短AIBN的半衰期，這樣可能會(huì)減少反應(yīng)時(shí)間。我在實(shí)驗(yàn)時(shí)用的是球形冷凝管插在四頸燒瓶中間的接口，防止助溶劑（正丁醇）過分揮發(fā)，而且你的氮?dú)饬魉俨荒芴�，我�?dāng)時(shí)四頸燒瓶其他三個(gè)接口分別連接的是氮?dú)饪�，恒壓滴液漏斗和溫度�?jì)，攪拌用的是磁子吧，唯一的球形冷凝管那個(gè)接口用橡膠管連到一個(gè)指示氣流大小的小瓶里的（忘了叫什么名字了），然后可以反應(yīng)了。  |
22樓2012-06-06 21:49:40
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