 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 3692 | 回復(fù): 4 | ||||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | ||||
[交流]
【資源】常用滴定液配制的原理及注意事項！ 已有4人參與
|
||||
|
常用滴定液配制的原理及注意事項！ 1、配制EDTA滴定液： ①可加熱促使溶解，先濃配后稀釋，搖勻后放24h為好，使其充分穩(wěn)定。 �、跇硕ㄇ把趸\熾灼一定要到800℃，色澤應(yīng)達鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。 �、圩⒁鈖H值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。 �、茔t黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應(yīng)逐滴加，充分振搖。 2、配制醇制氫氧化鉀滴定液： �、僖駻R級KOH標示含量為82''實際上均為80左右，所以應(yīng)為理論量355g。 ②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應(yīng)立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄。 �、鄯乐苟趸寂c乙醇揮發(fā)，光照影響，應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標定。 3、配制四苯硼鈉滴定液 �、偌有轮艫lOH3凝膠''使濾液澄清，強力振搖使溶解完全，先濾上清液。 �、谧龊每瞻�，滴定中特別是近終點速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標定。 4、配制亞硝酸鈉滴定液 �、偌訜o水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應(yīng)臨用前活化好。 �、谠谠嚇蛹尤肭凹覭Br以促進反應(yīng)。 �、凼覝貞�(yīng)30℃''用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處''避免硝酸分解''計算好理論量''先快后慢''特別是近終點，逐滴加入，并攪拌。 5、配制草酸滴定液 �、偎峄瘧�(yīng)用硫酸，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。 �、诮K點前加速反應(yīng)加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準確。 6、配制氫氧化鈉滴定液 �、儆蔑柡蜌溲趸c液制備應(yīng)新沸冷水制成而且應(yīng)陳化6小時左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。 �、谥苽滹柡蜌溲趸c時應(yīng)分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和后應(yīng)放置三天后取上清液，應(yīng)一次取出避免倒流而沖渾液體。 ③也可用新制熱蒸餾水，但制好后應(yīng)放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。 �、芑鶞蕬�(yīng)在瑪瑙乳缽中研細，利于溶解，在終點前基準應(yīng)全溶解，否則結(jié)果有誤。 �、輼硕ㄇ百A存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。 7、配制重鉻酸鉀滴定液 ①基準應(yīng)先研細，在120℃干燥至恒重''放冷后立即稱量配制。 ②最好是棕色瓶，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。 8、配制烴銨鹽滴定液 �、俚谆S基烴在溶解過程應(yīng)逐步緩加，防止粉末漂浮，應(yīng)加強攪拌，必要時放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。 ②標定時氯化鉀用基準或色譜純，其結(jié)果即準確且終點明確。 9、配制高氯酸滴定液 �、偈菈A性基因的有機化合物。加入醋酐量應(yīng)為理論量12-13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000ml配制理論量85ml，實際工作中取用96-98ml，導(dǎo)致含水增大，所以應(yīng)加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。 ②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋，以免反應(yīng)劇烈，色澤變黃導(dǎo)致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。 �、郾芄獗４婊蛴煤诓继自谧厣恐校羧芤鹤兂蓽\黃色，即為分解不能再用。 10、配制高錳酸鉀滴定液 �、僦蠓羞^程要保持一段時間，促使其中還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。 ②加新沸水目的除水中氧，以免標定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?br /> ③酸度調(diào)節(jié)用硫酸為好，總的濃度控制在05mol/L，酸度低反應(yīng)太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。 11、配制硝酸銀滴定液 �、僖吮芄馀渲�，注意保護不要使皮膚或衣服上被污染，因為除掉較難。 �、跇硕ㄏ滴街甘緞�，所以應(yīng)保護生成氯化銀呈膠體狀肪，應(yīng)在氯化鈉溶解后再加糊精。 �、垡嗽谥行曰蛉鯄A性中進行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。 ④滴定中也應(yīng)避光，特別是強光照射。 12、配制硫代硫酸鈉滴定液 �、僦蠓袘�(yīng)保持5分鐘左右，利于清除二氧化碳與氧氣，加碳酸鈣作為穩(wěn)定劑，pH值應(yīng)保持在弱堿性約pH值9～10防止分解。 �、诜胖�30天以上是促反應(yīng)完全，過濾除雜質(zhì)，滴定過程取用50ml滴管為好。 �、蹣硕ㄖ袘�(yīng)避光，因碘化鉀為強酸性，在靜置過程也釋放碘，應(yīng)同時作空白，若貯存滴定液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，即也分解不能用。 13、配制硫酸亞鐵滴定液 �、倭蛩醽嗚F在空氣中風(fēng)化、氧化現(xiàn)象，配制應(yīng)注意量的取用。 �、诒救芩芤翰环�(wěn)定，但在酸性條件下穩(wěn)定，所以加硫酸：水40:20混合液保持穩(wěn)定。 14、配制硫酸鈰銨滴定液 ①配制先將溶液溶解完全后加硫酸防水解。 �、谝�?qū)儆趶娧趸瘎�，用三氧化二砷標定，加氯化碘作催化劑，指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結(jié)果不準確，應(yīng)注意加量，近終點加熱是為了加速反應(yīng)。 15、配制硫酸鋅滴定液 �、倭蛩徜\應(yīng)取無水硫酸鋅，應(yīng)注意區(qū)別無水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解。 16、配制碘滴定液 ①碘在水中不溶且有揮發(fā)性，配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡(luò)離子而溶解并降低揮發(fā)性，配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液，碘要在乳缽中研細后再加入錐形瓶中使溶解，振搖完全溶解后再加鹽酸過濾。 �、诩欲}酸保持微酸性，防止碘酸鹽，同時也中和標定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。 �、垡蛴懈g性''發(fā)性應(yīng)貯存在棕色瓶中放置一周后標定，應(yīng)避免有機物。 �、苋趸殡y溶于水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶，加硫酸調(diào)節(jié)pH值是因為碘量法不宜在堿性溶液中進行''中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。 �、菖渲频矸壑甘緞┘訜釙r間宜短，應(yīng)在冰浴快速冷卻，這樣靈敏高，終點易于觀察。 17、配制溴滴定液 �、偃∮迷诙練夤窕蛲L(fēng)柜中進行，避免吸入中毒，避免手直接觸及，避免傷害。 �、谌糁苯拥味ǹ膳R用新標，若用間接法，可不標定，因為有已標定硫代硫酸鈉。 資料來源：www.yiqi120.com |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 小背包 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
WSXP1104» 猜你喜歡
可生物降解聚酯正在重塑現(xiàn)代醫(yī)療器械
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
26屆博士申請
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
有機高分子材料論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有233人回復(fù)
-
PLLA 微球在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的研究與應(yīng)用
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
PLLA 微球的材料特性與制備工藝解析
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
醫(yī)用聚己內(nèi)酯（PCL）全解析：從兩段式降解到組織工程應(yīng)用
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
反相硅膠如何再生？
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
哈爾濱理工大學(xué)2026年研究生調(diào)劑，材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院研究生調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
武漢一本高校招收材料、化學(xué)、高分子、紡織、生物相關(guān)專業(yè)碩士生
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 聚氨酯滴定中溴甲酚綠溶液的配制
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 硫酸鈰標準滴定液的配制和標定的一些疑問
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】滴定液配制
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【求助】EDTA滴定鈣的操作注意事項有哪些？
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【分享】實驗室常用溶液的配制
已經(jīng)有34人回復(fù)
- 【資源】常用滴定液的配制、標定和貯藏
已經(jīng)有16人回復(fù)
3樓2014-04-14 10:06:59
飛得更高365
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 216
- 帖子: 3
- 在線: 8小時
- 蟲號: 2387103
- 注冊: 2013-03-29
- 專業(yè): 化學(xué)反應(yīng)工程
4樓2014-05-18 15:23:50
小魚兒水中游
木蟲 (正式寫手)
小荷尖尖
- 應(yīng)助: 4 (幼兒園)
- 金幣: 1538.1
- 散金: 12
- 紅花: 3
- 帖子: 476
- 在線: 78.1小時
- 蟲號: 1658579
- 注冊: 2012-03-02
- 專業(yè): 藥物分析
0.1mol/L的EDTA滴定液有配制方法嗎？中國藥典沒有耶 5樓2014-08-07 17:06:57
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +5 | 陽陽哇塞 2026-03-14 | 10/500 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 一志愿西安交通大學(xué)材料工程專業(yè) 282分求調(diào)劑 +5 | 楓橋ZL 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
[考研] 一志愿 西北大學(xué) ，070300化學(xué)學(xué)碩，總分287，雙非一本，求調(diào)劑。 +3 | 晨昏線與星海 2026-03-19 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +8 | 妮妮ninicgb 2026-03-15 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 354求調(diào)劑 +4 | Tyoumou 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 材料專業(yè)求調(diào)劑 +5 | hanamiko 2026-03-18 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿中國海洋大學(xué)，生物學(xué)，301分，求調(diào)劑 +4 | 1孫悟空 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿西南交大，求調(diào)劑 +4 | 材化逐夢人 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +10 | 呼呼呼。。。。 2026-03-17 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)求調(diào)劑 總分331 +3 | ZY-05 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 301求調(diào)劑 +4 | A_JiXing 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +6 | Zz版 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿，福州大學(xué)材料專碩339分求調(diào)劑 +3 | 木子momo青爭 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 326求調(diào)劑 +4 | 諾貝爾化學(xué)獎覬?/a> 2026-03-15 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 318求調(diào)劑 +3 | Yanyali 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿華中師范071000，325求調(diào)劑 +6 | RuitingC 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 26考研一志愿中國石油大學(xué)(華東)305分求調(diào)劑 +3 | 嘉年新程 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 中科大材料與化工319求調(diào)劑 +3 | 孟鑫材料 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +3 | 呼呼？~+123456 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +4 | z1z2z3879 2026-03-14 | 5/250 |
|