 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 3689 | 回復: 4 | ||||
[交流]
【資源】常用滴定液配制的原理及注意事項！ 已有4人參與
|
|
常用滴定液配制的原理及注意事項！ 1、配制EDTA滴定液： �、倏杉訜岽偈谷芙猓葷馀浜笙♂�，搖勻后放24h為好，使其充分穩(wěn)定。 �、跇硕ㄇ把趸\熾灼一定要到800℃，色澤應達鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。 �、圩⒁鈖H值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。 ④鉻黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應逐滴加，充分振搖。 2、配制醇制氫氧化鉀滴定液： �、僖駻R級KOH標示含量為82''實際上均為80左右，所以應為理論量355g。 �、谝掖贾腥╊愂芄饩�作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄。 �、鄯乐苟趸寂c乙醇揮發(fā)，光照影響，應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標定。 3、配制四苯硼鈉滴定液 �、偌有轮艫lOH3凝膠''使濾液澄清，強力振搖使溶解完全，先濾上清液。 ②做好空白，滴定中特別是近終點速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現(xiàn)渾濁應重新標定。 4、配制亞硝酸鈉滴定液 �、偌訜o水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應臨用前活化好。 �、谠谠嚇蛹尤肭凹覭Br以促進反應。 ③室溫應30℃''用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處''避免硝酸分解''計算好理論量''先快后慢''特別是近終點，逐滴加入，并攪拌。 5、配制草酸滴定液 �、偎峄瘧昧蛩�，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。 �、诮K點前加速反應加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準確。 6、配制氫氧化鈉滴定液 �、儆蔑柡蜌溲趸c液制備應新沸冷水制成而且應陳化6小時左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。 ②制備飽和氫氧化鈉時應分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和后應放置三天后取上清液，應一次取出避免倒流而沖渾液體。 ③也可用新制熱蒸餾水，但制好后應放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。 �、芑鶞蕬诂旇槔徶醒屑�，利于溶解，在終點前基準應全溶解，否則結(jié)果有誤。 �、輼硕ㄇ百A存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。 7、配制重鉻酸鉀滴定液 �、倩鶞蕬妊屑�，在120℃干燥至恒重''放冷后立即稱量配制。 �、谧詈檬亲厣浚瑵馀鋼u勻使溶后再加水至刻度。 8、配制烴銨鹽滴定液 �、俚谆S基烴在溶解過程應逐步緩加，防止粉末漂浮，應加強攪拌，必要時放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。 �、跇硕〞r氯化鉀用基準或色譜純，其結(jié)果即準確且終點明確。 9、配制高氯酸滴定液 ①是堿性基因的有機化合物。加入醋酐量應為理論量12-13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000ml配制理論量85ml，實際工作中取用96-98ml，導致含水增大，所以應加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。 ②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋，以免反應劇烈，色澤變黃導致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。 �、郾芄獗４婊蛴煤诓继自谧厣恐�，若溶液變成淺黃色，即為分解不能再用。 10、配制高錳酸鉀滴定液 �、僦蠓羞^程要保持一段時間，促使其中還原性雜質(zhì)反應完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。 ②加新沸水目的除水中氧，以免標定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?br /> �、鬯岫日{(diào)節(jié)用硫酸為好，總的濃度控制在05mol/L，酸度低反應太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。 11、配制硝酸銀滴定液 �、僖吮芄馀渲�，注意保護不要使皮膚或衣服上被污染，因為除掉較難。 ②標定系吸附指示劑，所以應保護生成氯化銀呈膠體狀肪，應在氯化鈉溶解后再加糊精。 ③宜在中性或弱堿性中進行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。 �、艿味ㄖ幸矐芄�，特別是強光照射。 12、配制硫代硫酸鈉滴定液 �、僦蠓袘３�5分鐘左右，利于清除二氧化碳與氧氣，加碳酸鈣作為穩(wěn)定劑，pH值應保持在弱堿性約pH值9～10防止分解。 �、诜胖�30天以上是促反應完全，過濾除雜質(zhì)，滴定過程取用50ml滴管為好。 �、蹣硕ㄖ袘芄猓虻饣洖閺娝嵝�，在靜置過程也釋放碘，應同時作空白，若貯存滴定液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，即也分解不能用。 13、配制硫酸亞鐵滴定液 �、倭蛩醽嗚F在空氣中風化、氧化現(xiàn)象，配制應注意量的取用。 �、诒救芩芤翰环�(wěn)定，但在酸性條件下穩(wěn)定，所以加硫酸：水40:20混合液保持穩(wěn)定。 14、配制硫酸鈰銨滴定液 �、倥渲葡葘⑷芤喝芙馔耆蠹恿蛩岱浪�。 ②因?qū)儆趶娧趸瘎�，用三氧化二砷標定，加氯化碘作催化劑，指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結(jié)果不準確，應注意加量，近終點加熱是為了加速反應。 15、配制硫酸鋅滴定液 �、倭蛩徜\應取無水硫酸鋅，應注意區(qū)別無水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解。 16、配制碘滴定液 �、俚庠谒胁蝗芮矣袚]發(fā)性，配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡離子而溶解并降低揮發(fā)性，配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液，碘要在乳缽中研細后再加入錐形瓶中使溶解，振搖完全溶解后再加鹽酸過濾。 �、诩欲}酸保持微酸性，防止碘酸鹽，同時也中和標定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。 �、垡蛴懈g性''發(fā)性應貯存在棕色瓶中放置一周后標定，應避免有機物。 ④三氧化二砷難溶于水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶，加硫酸調(diào)節(jié)pH值是因為碘量法不宜在堿性溶液中進行''中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。 ⑤配制淀粉指示劑加熱時間宜短，應在冰浴快速冷卻，這樣靈敏高，終點易于觀察。 17、配制溴滴定液 �、偃∮迷诙練夤窕蛲L柜中進行，避免吸入中毒，避免手直接觸及，避免傷害。 �、谌糁苯拥味ǹ膳R用新標，若用間接法，可不標定，因為有已標定硫代硫酸鈉。 資料來源：www.yiqi120.com |
回復此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 小背包 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
WSXP1104» 猜你喜歡
可生物降解聚酯正在重塑現(xiàn)代醫(yī)療器械
已經(jīng)有0人回復
-
26屆博士申請
已經(jīng)有4人回復
-
有機高分子材料論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有277人回復
-
PLLA 微球在生物醫(yī)學領(lǐng)域的研究與應用
已經(jīng)有1人回復
-
PLLA 微球的材料特性與制備工藝解析
已經(jīng)有0人回復
-
醫(yī)用聚己內(nèi)酯（PCL）全解析：從兩段式降解到組織工程應用
已經(jīng)有0人回復
-
反相硅膠如何再生？
已經(jīng)有1人回復
-
哈爾濱理工大學2026年研究生調(diào)劑，材料科學與化學工程學院研究生調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復
-
武漢一本高校招收材料、化學、高分子、紡織、生物相關(guān)專業(yè)碩士生
已經(jīng)有0人回復
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 聚氨酯滴定中溴甲酚綠溶液的配制
已經(jīng)有8人回復
- 硫酸鈰標準滴定液的配制和標定的一些疑問
已經(jīng)有7人回復
- 【求助】滴定液配制
已經(jīng)有9人回復
- 【求助】EDTA滴定鈣的操作注意事項有哪些？
已經(jīng)有9人回復
- 【分享】實驗室常用溶液的配制
已經(jīng)有34人回復
- 【資源】常用滴定液的配制、標定和貯藏
已經(jīng)有16人回復
kerryjiajia
金蟲 (小有名氣)
- 應助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 690.7
- 帖子: 108
- 在線: 60.8小時
- 蟲號: 905216
- 注冊: 2009-11-17
- 性別: MM
- 專業(yè): 環(huán)境工程
2樓2011-04-07 00:51:06
3樓2014-04-14 10:06:59
4樓2014-05-18 15:23:50
小魚兒水中游
木蟲 (正式寫手)
小荷尖尖
- 應助: 4 (幼兒園)
- 金幣: 1538.1
- 散金: 12
- 紅花: 3
- 帖子: 476
- 在線: 78.1小時
- 蟲號: 1658579
- 注冊: 2012-03-02
- 專業(yè): 藥物分析
0.1mol/L的EDTA滴定液有配制方法嗎？中國藥典沒有耶 5樓2014-08-07 17:06:57
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 global.wun 的主題更新
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0817 化學工程 299分求調(diào)劑 有科研經(jīng)歷 有二區(qū)文章 +9 | rare12345 2026-03-18 | 9/450 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 材料專業(yè)求調(diào)劑 +5 | hanamiko 2026-03-18 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 26調(diào)劑/材料/英一數(shù)二/總分289/已過A區(qū)線 +7 | 步川酷紫123 2026-03-13 | 7/350 |
|
|
[考研] 085600材料與化工 +5 | 安全上岸！ 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 298-一志愿中國農(nóng)業(yè)大學-求調(diào)劑 +7 | 手機用戶 2026-03-17 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 0703化學調(diào)劑 ，六級已過，有科研經(jīng)歷 +10 | 曦熙兮 2026-03-15 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 收復試調(diào)劑生 +4 | 雨后秋荷 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料專碩274一志愿陜西師范大學求調(diào)劑 +6 | 薛云鵬 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 工科材料085601 279求調(diào)劑 +6 | 困于星晨 2026-03-17 | 6/300 |
|
|
|
[基金申請] 被我言中：新模板不強調(diào)格式了，假專家開始管格式了 +4 | beefly 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 326求調(diào)劑 +5 | 上岸的小葡 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +3 | p asserby. 2026-03-15 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料工程專碩274一志愿211求調(diào)劑 +6 | 薛云鵬 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +3 | 淇ya_~ 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0854控制工程 359求調(diào)劑 可跨專業(yè) +3 | 626776879 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +5 | 大米飯！ 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 070303 總分349求調(diào)劑 +3 | LJY9966 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 26考研一志愿中國石油大學(華東)305分求調(diào)劑 +3 | 嘉年新程 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 328求調(diào)劑 +3 | 5201314Lsy！ 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +4 | 學員97LZgn 2026-03-13 | 4/200 |
|