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【資源】常用滴定液配制的原理及注意事項(xiàng)！ 已有4人參與
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常用滴定液配制的原理及注意事項(xiàng)！ 1、配制EDTA滴定液： �、倏杉訜岽偈谷芙�，先濃配后稀釋，搖勻后放24h為好，使其充分穩(wěn)定。 �、跇�(biāo)定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應(yīng)達(dá)鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。 ③注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。 �、茔t黑T粉末放置不能過(guò)久，否則靈敏度差，指示液應(yīng)逐滴加，充分振搖。 2、配制醇制氫氧化鉀滴定液： �、僖駻R級(jí)KOH標(biāo)示含量為82''實(shí)際上均為80左右，所以應(yīng)為理論量355g。 �、谝掖贾腥╊愂芄饩�作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無(wú)醛乙醇，精制后應(yīng)立即放冷配制，制法見(jiàn)中國(guó)藥典2000年版附錄。 ③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā)，光照影響，應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標(biāo)定。 3、配制四苯硼鈉滴定液 �、偌有轮艫lOH3凝膠''使濾液澄清，強(qiáng)力振搖使溶解完全，先濾上清液。 �、谧龊每瞻祝味ㄖ刑貏e是近終點(diǎn)速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標(biāo)定。 4、配制亞硝酸鈉滴定液 �、偌訜o(wú)水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應(yīng)臨用前活化好。 ②在試樣加入前加KBr以促進(jìn)反應(yīng)。 ③室溫應(yīng)30℃''用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處''避免硝酸分解''計(jì)算好理論量''先快后慢''特別是近終點(diǎn)，逐滴加入，并攪拌。 5、配制草酸滴定液 ①酸化應(yīng)用硫酸，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。 �、诮K點(diǎn)前加速反應(yīng)加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準(zhǔn)確。 6、配制氫氧化鈉滴定液 �、儆蔑柡蜌溲趸c液制備應(yīng)新沸冷水制成而且應(yīng)陳化6小時(shí)左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。 �、谥苽滹柡蜌溲趸c時(shí)應(yīng)分多次加入氫氧化鈉固體，過(guò)飽和后應(yīng)放置三天后取上清液，應(yīng)一次取出避免倒流而沖渾液體。 �、垡部捎眯轮茻嵴麴s水，但制好后應(yīng)放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。 �、芑鶞�(zhǔn)應(yīng)在瑪瑙乳缽中研細(xì)，利于溶解，在終點(diǎn)前基準(zhǔn)應(yīng)全溶解，否則結(jié)果有誤。 ⑤標(biāo)定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進(jìn)氣管前端用鈉石灰和棉花過(guò)濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。 7、配制重鉻酸鉀滴定液 ①基準(zhǔn)應(yīng)先研細(xì)，在120℃干燥至恒重''放冷后立即稱量配制。 ②最好是棕色瓶，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。 8、配制烴銨鹽滴定液 �、俚谆S基烴在溶解過(guò)程應(yīng)逐步緩加，防止粉末漂浮，應(yīng)加強(qiáng)攪拌，必要時(shí)放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。 �、跇�(biāo)定時(shí)氯化鉀用基準(zhǔn)或色譜純，其結(jié)果即準(zhǔn)確且終點(diǎn)明確。 9、配制高氯酸滴定液 �、偈菈A性基因的有機(jī)化合物。加入醋酐量應(yīng)為理論量12-13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000ml配制理論量85ml，實(shí)際工作中取用96-98ml，導(dǎo)致含水增大，所以應(yīng)加入12倍左右的實(shí)際用量而保證含水量合格。 �、谂渲浦邢燃哟姿釋⒏呗人嵯♂�，以免反應(yīng)劇烈，色澤變黃導(dǎo)致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。 �、郾芄獗４婊蛴煤诓继自谧厣恐�，若溶液變成淺黃色，即為分解不能再用。 10、配制高錳酸鉀滴定液 �、僦蠓羞^(guò)程要保持一段時(shí)間，促使其中還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過(guò)濾目的除去二氧化錳。 �、诩有路兴康某醒�，以免標(biāo)定過(guò)程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?br /> �、鬯岫日{(diào)節(jié)用硫酸為好，總的濃度控制在05mol/L，酸度低反應(yīng)太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。 11、配制硝酸銀滴定液 �、僖吮芄馀渲疲⒁獗Ｗo(hù)不要使皮膚或衣服上被污染，因?yàn)槌糨^難。 �、跇�(biāo)定系吸附指示劑，所以應(yīng)保護(hù)生成氯化銀呈膠體狀肪，應(yīng)在氯化鈉溶解后再加糊精。 �、垡嗽谥行曰蛉鯄A性中進(jìn)行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點(diǎn)。 �、艿味ㄖ幸矐�(yīng)避光，特別是強(qiáng)光照射。 12、配制硫代硫酸鈉滴定液 �、僦蠓袘�(yīng)保持5分鐘左右，利于清除二氧化碳與氧氣，加碳酸鈣作為穩(wěn)定劑，pH值應(yīng)保持在弱堿性約pH值9～10防止分解。 �、诜胖�30天以上是促反應(yīng)完全，過(guò)濾除雜質(zhì)，滴定過(guò)程取用50ml滴管為好。 ③標(biāo)定中應(yīng)避光，因碘化鉀為強(qiáng)酸性，在靜置過(guò)程也釋放碘，應(yīng)同時(shí)作空白，若貯存滴定液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，即也分解不能用。 13、配制硫酸亞鐵滴定液 �、倭蛩醽嗚F在空氣中風(fēng)化、氧化現(xiàn)象，配制應(yīng)注意量的取用。 �、诒救芩芤翰环�(wěn)定，但在酸性條件下穩(wěn)定，所以加硫酸：水40:20混合液保持穩(wěn)定。 14、配制硫酸鈰銨滴定液 �、倥渲葡葘⑷芤喝芙馔耆蠹恿蛩岱浪�。 ②因?qū)儆趶?qiáng)氧化劑，用三氧化二砷標(biāo)定，加氯化碘作催化劑，指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結(jié)果不準(zhǔn)確，應(yīng)注意加量，近終點(diǎn)加熱是為了加速反應(yīng)。 15、配制硫酸鋅滴定液 �、倭蛩徜\應(yīng)取無(wú)水硫酸鋅，應(yīng)注意區(qū)別無(wú)水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解。 16、配制碘滴定液 �、俚庠谒胁蝗芮矣袚]發(fā)性，配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡(luò)離子而溶解并降低揮發(fā)性，配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液，碘要在乳缽中研細(xì)后再加入錐形瓶中使溶解，振搖完全溶解后再加鹽酸過(guò)濾。 ②加鹽酸保持微酸性，防止碘酸鹽，同時(shí)也中和標(biāo)定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。 ③因有腐蝕性''發(fā)性應(yīng)貯存在棕色瓶中放置一周后標(biāo)定，應(yīng)避免有機(jī)物。 ④三氧化二砷難溶于水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶，加硫酸調(diào)節(jié)pH值是因?yàn)榈饬糠ú灰嗽趬A性溶液中進(jìn)行''中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。 ⑤配制淀粉指示劑加熱時(shí)間宜短，應(yīng)在冰浴快速冷卻，這樣靈敏高，終點(diǎn)易于觀察。 17、配制溴滴定液 �、偃∮迷诙練夤窕蛲L(fēng)柜中進(jìn)行，避免吸入中毒，避免手直接觸及，避免傷害。 �、谌糁苯拥味ǹ膳R用新標(biāo)，若用間接法，可不標(biāo)定，因?yàn)橛幸褬?biāo)定硫代硫酸鈉。 資料來(lái)源：www.yiqi120.com |
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0.1mol/L的EDTA滴定液有配制方法嗎？中國(guó)藥典沒(méi)有耶 5樓2014-08-07 17:06:57
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