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jasonchan銀蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】關(guān)于介孔分子篩SBA-16的XRD分析 已有6人參與
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前段時(shí)間寫了一篇文章，主要對介孔分子篩SBA-16浸漬不同量的（10%、20%、30%、40%）的TEPA，對著五種樣品(SBA-16、SBA-16-10%、SBA-16-20%、SBA-16-30%、SBA=16=40%)分別作了XRD，結(jié)果顯示隨著浸漬量的增加，原來的衍射峰不斷減小，當(dāng)浸漬量為40%的時(shí)候，衍射峰幾乎沒有了，我在文中的解釋是“隨著TEPA浸漬量的增加, SBA-16的孔道填充度不斷增加, 使得修飾后樣品的孔道有序度降低, 孔徑減小. 當(dāng)樣品TEPA浸漬量為40 wt%的時(shí)候, 圖譜中不能觀察到該樣品的衍射峰, 這表明此時(shí)樣品的孔道已經(jīng)被TEPA所堵塞, 因此載體SBA-16的最大TEPA浸漬量在30~40 wt%之間.” 但是專家給我的評審意見為：“... 40 wt% 的時(shí)候, 圖譜中不能觀察到該樣品的衍射峰, 這表明此時(shí)樣品的孔道已經(jīng)被氨基所堵塞，因此載體 SBA-16 的最大氨基浸漬量在30~40 wt%之間”，此解釋錯(cuò)誤。孔道堵塞不可能造成XRD圖譜無衍射峰�！� 所以誠心請教各位，該怎么對峰強(qiáng)度減小做出解釋？怎么回答專家的提問呢，先謝謝各位了 [ Last edited by jasonchan on 2010-6-24 at 18:09 ] |
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 介孔材料 |
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
tangjy(金幣+3):謝謝應(yīng)助！歡迎常來催化版！ 2010-06-25 20:16:00
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tangjy(金幣+3):謝謝應(yīng)助！歡迎常來催化版！ 2010-06-25 20:16:00
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專家的說法更有道理 介孔材料出現(xiàn)的衍射峰，一個(gè)原因是因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)的有序性（必然條件）；二個(gè)是因?yàn)榭妆诤涂椎拿芏炔煌�，或者叫做衍射襯度。 關(guān)于第二點(diǎn)，比如除去F127的SBA-16的XRD峰強(qiáng)度要比未除去模板后大得多，這主要是因?yàn)檠苌湟r度增加了，并不是有序性提高了。還可以想象一種情況，假如將SBA-16的孔里面全部填滿SiO2，可以想象這時(shí)材料完全變成無孔一體的了，沒有衍射襯度了，XRD肯定什么都沒有。 所以，你說的有序度降低肯定是錯(cuò)誤的，不符合常理，孔里面裝了東西有序度降低講不通。 補(bǔ)充一點(diǎn)：你可以根據(jù)SBA-16孔容量和TEPA密度大概計(jì)算一下當(dāng)負(fù)載量多少時(shí)孔道會(huì)被填滿。 TEM隨著負(fù)載量增加逐漸變模糊是同樣的道理，TEM的本質(zhì)也是襯度。 確切的解釋應(yīng)該是隨著負(fù)載量的增加，電子密度襯度（contrast in the electron density）降低，導(dǎo)致峰強(qiáng)度降低。參見 J. Phys. Chem. B, 2001, 105, 9935-9942. [ Last edited by liudanokokok on 2010-6-25 at 09:53 ] |
9樓2010-06-24 22:01:48
jasonchan
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