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【求助】求助:氣質(zhì) 檢測樣品問題? 已有2人參與
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本人最近研究甜瓜籽油中脂肪酸成分時,采用氫氧化鈉-甲醇發(fā)對所得油脂進(jìn)行甲酯化,將甲酯化后的樣品打進(jìn)氣質(zhì)聯(lián)用后,發(fā)現(xiàn)所得的總離子流圖中油酸與亞油酸的峰沒有分開,且有些酸未能完全被甲酯化。請問各位大俠,有沒有甲酯化效率高的方法,我應(yīng)當(dāng)如何改進(jìn)我的實驗?請不吝賜教,F(xiàn)將總離子流圖附于下方,3 號,4號峰位油酸和亞油酸的位置 |
木蟲 (著名寫手)
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以下是我的氣質(zhì)聯(lián)用儀設(shè)置的條件 色譜條件: RTX-5MS石英毛細(xì)管色譜柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm) ; 升溫程序:60 ℃保持1 min,以10 ℃/min升至300 ℃,保持5 min; 載氣(99.999% He)流速1.0mL/min,壓力3.4 kPa,進(jìn)樣量1 μL; 分流比30:1。 質(zhì)譜條件: 電子轟擊(EI)離子源;電子能量70 eV; 傳輸線溫度250 ℃;離子源溫度200 ℃;質(zhì)量掃描范圍m/z 30~500 。 采用 Nist147 譜庫及Wiley7譜庫進(jìn)行檢索。 |
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