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[求助]
求助：氣相FID進(jìn)水0.3ul出峰，但進(jìn)0.2ul不出峰
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各位蟲友，最近在做氣相的時(shí)候出現(xiàn)了問(wèn)題： 色譜條件如下：島津GC-2014的機(jī)子，自動(dòng)進(jìn)樣，毛細(xì)管柱（ov-1301 30m）,FID檢測(cè)器，N2，不分流進(jìn)樣，流速2ml/min，分流比20：1；隔墊吹掃5ml/min 柱程序升溫：40度保持2min，25度/min升溫至85度，再以40度/min升溫至170度 主要是因?yàn)闅埩衾镉校杭状�、乙睛、四氫呋喃、三乙胺、甲苯和DMF。三乙胺和DMF溫度低了峰型很難看，所以升溫快。 進(jìn)樣口溫度：先后試過(guò)170度、200度、230度和250度 檢測(cè)器溫度：先后試過(guò)230度、250度、270度和310度 樣品以水為溶劑 按照以上條件測(cè)定時(shí)在甲醇峰前面會(huì)出一個(gè)未知峰。對(duì)管路進(jìn)行了處理仍未改變，進(jìn)空氣不出這個(gè)峰； 進(jìn)純水時(shí)如果進(jìn)0.2ul，這個(gè)峰很小，峰高100左右 進(jìn)純水時(shí)如果進(jìn)0.3ul，這個(gè)峰較大，峰高10000左右 水先后試過(guò)多種來(lái)源的，均有以上現(xiàn)象。 最開(kāi)始以為是機(jī)子污染，清潔過(guò)后還是這樣，就懷疑是誰(shuí)有問(wèn)題，就又試了多種水還是這樣�，F(xiàn)在感覺(jué)是方法的問(wèn)題，0.2ul就基本沒(méi)有峰，0.3就很大，不知道是不是進(jìn)樣量和檢測(cè)器的條件上不太合適？ 希望大家能提些看法，謝謝！ |
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10樓2011-12-28 09:32:20
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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樓主，水在FID檢測(cè)器里肯定不會(huì)出峰的！！FID是氫火焰檢測(cè)器，所要檢測(cè)的物質(zhì)必須能燃燒，而且必須得能形成碳正離子，0.2ul不出峰，0.3ul出峰，很有可能是你的水量進(jìn)大了，造成柱流失大了，是固定相出的峰�。�！OV-1301是國(guó)產(chǎn)柱，國(guó)產(chǎn)柱大部分都是涂敷柱，流失會(huì)比較明顯。這種極性柱子別再進(jìn)水了，水對(duì)柱子的破壞比較大！！再有如果你想測(cè)水峰，F(xiàn)ID肯定不行，TCD可以��！ |
12樓2011-12-29 08:40:36
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9樓2011-12-28 01:09:54
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