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[求助]
求助:氣相FID進(jìn)水0.3ul出峰,但進(jìn)0.2ul不出峰
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各位蟲友,最近在做氣相的時(shí)候出現(xiàn)了問題: 色譜條件如下:島津GC-2014的機(jī)子,自動(dòng)進(jìn)樣,毛細(xì)管柱(ov-1301 30m),FID檢測器,N2,不分流進(jìn)樣,流速2ml/min,分流比20:1;隔墊吹掃5ml/min 柱程序升溫:40度保持2min,25度/min升溫至85度,再以40度/min升溫至170度 主要是因?yàn)闅埩衾镉校杭状、乙睛、四氫呋喃、三乙胺、甲苯和DMF。三乙胺和DMF溫度低了峰型很難看,所以升溫快。 進(jìn)樣口溫度:先后試過170度、200度、230度和250度 檢測器溫度:先后試過230度、250度、270度和310度 樣品以水為溶劑 按照以上條件測定時(shí)在甲醇峰前面會(huì)出一個(gè)未知峰。對管路進(jìn)行了處理仍未改變,進(jìn)空氣不出這個(gè)峰; 進(jìn)純水時(shí)如果進(jìn)0.2ul,這個(gè)峰很小,峰高100左右 進(jìn)純水時(shí)如果進(jìn)0.3ul,這個(gè)峰較大,峰高10000左右 水先后試過多種來源的,均有以上現(xiàn)象。 最開始以為是機(jī)子污染,清潔過后還是這樣,就懷疑是誰有問題,就又試了多種水還是這樣。現(xiàn)在感覺是方法的問題,0.2ul就基本沒有峰,0.3就很大,不知道是不是進(jìn)樣量和檢測器的條件上不太合適? 希望大家能提些看法,謝謝! |

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