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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 【討論】關于檢測器溫度
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【討論】關于檢測器溫度 已有6人參與
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| 液相色譜柱溫30℃，那么到檢測池時溫度還能保持在30℃嗎？檢測器不控溫 |
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許多色譜工作者在操作液相色譜時，色譜柱是在室溫環(huán)境下工作的。如果實驗室的溫度能保持不變的話，不會有什么大問題。但大多數(shù)的工作環(huán)境溫度是不斷變化的，因此若想將在某實驗室開發(fā)的一種液相色譜方法應用到其他實驗室的話，溫度的差別就會引起較復雜的問題。溫度的影響在所有的色譜分析方式中都是存在的，本文就來討論液相色譜方法中的梯度洗脫方式受溫度影響的問題。 等度保留 大多數(shù)色譜工作者知道等度洗脫時溫度會影響保留時間。圖1顯示了三個不同溫度下的分離結果。我們發(fā)現(xiàn)當溫度升高時所有的色譜峰都前移了，等度洗脫時一般溫度每升高一攝氏度保留時間會縮短1-3%，在圖1中，保留時間變化率約為2%/℃。 擁有溫控系統(tǒng)的實驗室一般都有全天候溫控設置，但這種設置可能引起室溫顯著變化，這對整夜運行的色譜系統(tǒng)就會有一些影響，例如我們實驗室的夜間溫度就設為4-7℃。在不同的季節(jié)，實驗室的夜間溫度可能比正常工作日的溫度高或低，這種溫度的變化就會使色譜峰離開“保留時間窗”，造成連續(xù)進樣中產生一系列的無效數(shù)據(jù)。 還有一個可能的溫度影響因素就是色譜儀器在實驗室的位置。當色譜柱正對著空調的送風口時，雖然整個實驗室的溫度非常穩(wěn)定，但色譜系統(tǒng)的溫度就會不斷的變化。這就是我們要使用柱溫箱的原因之一。 等度保留 大多數(shù)色譜工作者知道等度洗脫時溫度會影響保留時間。圖1顯示了三個不同溫度下的分離結果。我們發(fā)現(xiàn)當溫度升高時所有的色譜峰都前移了，等度洗脫時一般溫度每升高一攝氏度保留時間會縮短1-3%，在圖1中，保留時間變化率約為2%/℃。 擁有溫控系統(tǒng)的實驗室一般都有全天候溫控設置，但這種設置可能引起室溫顯著變化，這對整夜運行的色譜系統(tǒng)就會有一些影響，例如我們實驗室的夜間溫度就設為4-7℃。在不同的季節(jié)，實驗室的夜間溫度可能比正常工作日的溫度高或低，這種溫度的變化就會使色譜峰離開“保留時間窗”，造成連續(xù)進樣中產生一系列的無效數(shù)據(jù)。 還有一個可能的溫度影響因素就是色譜儀器在實驗室的位置。當色譜柱正對著空調的送風口時，雖然整個實驗室的溫度非常穩(wěn)定，但色譜系統(tǒng)的溫度就會不斷的變化。這就是我們要使用柱溫箱的原因之一。 |
8樓2010-07-22 11:15:31
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