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【求助】測水的COD操作方法（國標(biāo)） 已有10人參與
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求 測水的COD操作方法(國標(biāo)) [ Last edited by sunxuefei on 2010-7-18 at 16:54 ] |
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sunxuefei(金幣+30):我郵箱 feixue5201314@163.com 2010-07-16 22:14:45
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HJ/T 399-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速水解分光光度法 你的郵箱多少，我發(fā)給你。 另外，這有個簡短的操作方法： 消解器——分光光度法測定環(huán)境水樣中COD 胡艷琦 史薇 尤玉輝 （武漢市江岸區(qū)環(huán)境監(jiān)測站） 摘要：本文通過方法比對實驗，驗證了用消解器-——分光光度法測定環(huán)境水樣中COD，具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，應(yīng)用于環(huán)境水樣分析中具有操作簡便、試劑用量少、省電、省水、二次污染少的特點。 化學(xué)需氧量（COD）是指在強酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時，所消耗氧化劑的量。COD是我國實施排放總量控制的指標(biāo)之一，測定COD的分析方法常用的有重鉻酸鉀法、庫侖法、快速密閉催化消解法以及節(jié)能加熱法，本文所采用的COD消解器——分光光度法測定COD，實際就是節(jié)能加熱法的進一步提升，相比經(jīng)典的重鉻酸鉀法而言，具有自動定時、定溫、自動報警、操作簡便、安全、省電、節(jié)水、試劑用量少，產(chǎn)生二次污染小的特點，在經(jīng)過與重鉻酸鉀法進行對比實驗后，得出該方法可應(yīng)用環(huán)境地表水和污染源排放污水COD的分析。 一、方法原理： 在一定量水樣中，加入含硫酸、汞鹽專用COD消解試劑，在150℃溫度下加熱2小時，冷卻后，用ET1150型分光光度計測量，即可得COD含量。 二、主要儀器與試劑 1．ET3150B型COD消解器。 2．ET1150型分光光度計。 3．專用消解管，COD消解試劑。 三、實驗方法 1．操作步驟： 首先取混合均勻的水樣2ml（如水樣濃度過高，則應(yīng)稀釋后再取樣），再根據(jù)水樣的清潔程度判斷選用的試劑范圍（本方法專用消解試劑分為高、低量程兩種，高量程試劑適用1~1500mg/L的水樣，低量程試劑適用1~150 mg/L的水樣）。 選好試劑后，加入3 ml消解試劑，如水樣中含有氯離子，則應(yīng)再加入消解試劑前加入適量的硫酸汞粉沫，然后蓋上試管蓋，搖勻，放入COD消解器，在150℃加熱消解，2小時后，再將試管搖勻，冷卻后，在用ET1150COD測定儀，通過儀器內(nèi)儲存好或自建的標(biāo)準(zhǔn)曲線，由微處理器控制，LED光源濾光測定，便得出COD結(jié)果。 注：如水樣取樣時進行過稀釋，則應(yīng)在得出濃度值乘上稀釋的倍數(shù)，做樣時，應(yīng)同時取蒸餾水做全程空白，比色時以全程空白作參比調(diào)零。 四、結(jié)果討論： 方法的準(zhǔn)確度和精密度。 采用中國環(huán)境監(jiān)測總站提供的標(biāo)準(zhǔn)樣品和實驗室自配COD葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液進行檢驗，精密度實驗相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在1.56~5.25之間。 五、結(jié)論與討論 1．消解器——分光光度法測定環(huán)境水樣中的COD具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。 2．通過不同濃度范圍的COD測定比對，證明該方法與國標(biāo)方法重鉻酸鉀法無顯著差異。 3．值得注意的是，在測定餐飲業(yè)含動植物油較高水樣時，應(yīng)預(yù)先破乳，充分搖勻樣品，再稀釋取樣，方能取得較有代表性的測定結(jié)果。 [ Last edited by xiafeixin on 2010-7-16 at 16:16 ] |
4樓2010-07-16 16:11:46
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sunxuefei(金幣+1):謝謝參與
sunxuefei(金幣+1):謝謝參與
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一、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法，也稱為回流法（中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)） �。ㄒ唬�、原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。 由于此標(biāo)準(zhǔn)制定于1989年，所以用現(xiàn)在的標(biāo)準(zhǔn)衡量存在很多缺點： １、 耗時太多，每測定一個樣需回流２個小時； �。病� 回流設(shè)備占用的空間大，使批量測定出現(xiàn)困難； ３、 分析費用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）； ４、 測定過程中，回流水的浪費驚人； �。�、 毒性的汞鹽易造成二次污染； 6、 試劑用量大，耗材成本高； 7、 測試過程復(fù)雜，不宜于推廣 (二)、設(shè)備 1.250mL全玻璃回流裝置. 2.加熱裝置(電爐). 3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等. (三),試劑 1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.試亞鐵靈指示液 3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]（使用前標(biāo)定） 4.硫酸-硫酸銀溶液 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法 （四）.測定步驟 硫酸亞鐵銨標(biāo)定 :準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點. �。ㄎ澹�.測定: 取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h 冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量. 測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法 （六）,計算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)•C]/V �。ㄆ撸�、注意事項 1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。 2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。 3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。 4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配。 5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留四位有效數(shù)字。 6、每次實驗時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo)定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點.) 7、水樣應(yīng)保證新鮮，盡快測定。 |
17樓2011-04-10 14:24:49
3樓2010-07-16 16:00:49
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虎虎生威
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- 專業(yè): 分析儀器與試劑
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sunxuefei(金幣+1):謝謝參與
sunxuefei(金幣+1):謝謝參與
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最好還是用國標(biāo)：GB11914-89水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法 如2樓說的，雖然麻煩點，但是很準(zhǔn)確�？梢杂脟鴺�(biāo)的結(jié)果驗證上面的方法準(zhǔn)確率。 http://www.mofile.com/pickup/1y18xwnaswf3t25/ |
10樓2010-07-19 10:23:55
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