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chunchun20銀蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
【求助】關(guān)于柱效和柱壓的問(wèn)題 已有2人參與
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| 本人現(xiàn)在在做一種緩釋片有關(guān)物質(zhì)的分析方法驗(yàn)證，流動(dòng)相是磷酸調(diào)PH6.0的K2HPO3的緩沖鹽和乙腈，走的是梯度，以前用的柱子已經(jīng)廢掉了，以為是柱子老化不好用，現(xiàn)在買(mǎi)了新柱子，可是不知道為什么走兩次柱壓就升的很高，而且柱效下降的很厲害，不知道是什么原因，柱子用后都會(huì)用各種方法沖柱子，且沖很久，仍然沒(méi)用，不知哪位大俠遇到過(guò)類(lèi)似的情況？幫忙解決下，謝謝�。�！ |
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4樓2010-07-21 18:02:32
2樓2010-07-21 16:40:14
chunchun20(金幣+5):真是太感謝了��！ 真是雪中送碳�。。� 2010-07-21 16:56:09
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我給你一點(diǎn)用磷酸鹽的經(jīng)驗(yàn)，純個(gè)人經(jīng)驗(yàn)，不保證對(duì)錯(cuò) 1。用流動(dòng)相之前先沖20-25分鐘甲醇水，然后再跑流動(dòng)相平衡基線 2。沖柱子甲醇水一定要沖足夠長(zhǎng)時(shí)間1小時(shí)以上，甚至2小時(shí)，然后換純甲醇 3。一旦跑上流動(dòng)相，就不能停，中間一停就堵，小流速都危險(xiǎn)，吃飯的時(shí)候最好設(shè)流速0.5 |
3樓2010-07-21 16:43:06
chunchun20(金幣+3):謝謝您的回復(fù) 學(xué)習(xí)了 2010-07-22 10:36:17
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想起來(lái)了，樓上說(shuō)的沒(méi)過(guò)膜是不可能的，誰(shuí)都知道要過(guò)膜，有機(jī)相不超過(guò)80%是害怕有機(jī)相使其結(jié)晶，但是要求這么高的有機(jī)相也沒(méi)辦法，流速1ml/min開(kāi)著沖超過(guò)80%問(wèn)題也不是太大 磷酸鹽緩沖溶液，一放置就會(huì)形成及其細(xì)小的結(jié)晶，非常密集細(xì)小，所以柱子流動(dòng)相不能停，一停超過(guò)20min就堵了，而且這種晶體排列緊密，再用甲醇水沖柱子幾乎就是不溶的，所以流動(dòng)相一但第一天沒(méi)用完，第二天一定要再次過(guò)濾一遍然后超聲 [ Last edited by 致死之眠 on 2010-7-21 at 18:18 ] |
5樓2010-07-21 18:16:49
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