Astrid_vj

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[交流] 【求助】高效液相新柱子用流動(dòng)相后柱壓升高，已經(jīng)第二根新柱子了已有28人參與

求助：我現(xiàn)在用的流動(dòng)相是0.025mol/L乙酸銨（用冰醋酸調(diào)PH到3.8）-甲醇（95:5），第一根新柱子就進(jìn)了一個(gè)樣，之后用5%甲醇1.0流速?zèng)_洗了大半天，柱壓居高不下，還越?jīng)_越高，再用純甲醇0.2流速?zèng)_了一晚上，也是柱壓越?jīng)_越高，反過(guò)來(lái)0.2流速又沖了五個(gè)小時(shí)，再正過(guò)來(lái)起始柱壓低了，但還是慢慢往上升，然后又升到老高。然后又換了根新柱子，進(jìn)了三個(gè)樣，用完用5%甲醇沖洗壓力明顯比使用前增高3-5MPa，也是很緩慢的上升，這次上升比第一根柱子慢的多，可還是上升趨勢(shì)，換甲醇也一樣，不知道怎么回事，求大家?guī)蛶兔�，找不到原因�(qū)嶒?yàn)都不敢做了。

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1樓 2011-01-04 20:09:21

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zhychen2008(金幣+2):感謝交流應(yīng)助 2011-01-06 23:21:56

1.樣品不干凈，進(jìn)樣前應(yīng)該過(guò)膜
2.進(jìn)含鹽流動(dòng)相時(shí)應(yīng)該先用含水高的流動(dòng)相置換甲醇流動(dòng)相，用完后用含水高的流動(dòng)相先洗鹽，再換甲醇
3.柱壓高不一定是柱子的問(wèn)題，要分段查，去掉柱后管子，柱壓沒(méi)有下降，就把柱子拿下了，柱壓還沒(méi)下降，就把柱前的管子從色譜上取下來(lái)，如果還沒(méi)下降，說(shuō)明過(guò)濾閥堵住了
4.把柱子在安裝之前用純凈水高速?zèng)_洗一下柱頭

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13樓2011-01-06 12:25:51

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zhychen2008

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木笑笑(金幣+1):謝謝參與 2011-01-05 18:01:52

我的經(jīng)驗(yàn)是做含鹽的流動(dòng)性，沖柱子時(shí)一定先用水含量較高的溶劑沖洗，如10%甲醇或乙腈

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2樓2011-01-05 00:13:52

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leilongli

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木笑笑(金幣+1):謝謝參與 2011-01-05 18:02:11

試一試，進(jìn)空白后是什么結(jié)果，如正常那就說(shuō)明是樣品的問(wèn)題，流動(dòng)相不適合此樣品

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3樓2011-01-05 09:03:46

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cpuyxj

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木笑笑(金幣+1):謝謝參與 2011-01-05 18:02:18

我感覺(jué)是鹽濃度高造成的，很容易析出，柱子當(dāng)然要廢了，本實(shí)驗(yàn)室很少會(huì)超過(guò)15mmol/L

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再想哭，也要微笑著說(shuō)一句：你大爺?shù)摹?

4樓2011-01-05 12:48:31

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小關(guān)

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木笑笑(金幣+1):謝謝參與 2011-01-05 18:02:25

用新柱子之前，要把柱子里的液體置換出來(lái)

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5樓2011-01-05 16:44:46

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Astrid_vj

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Originally posted by cpuyxj at 2011-01-05 12:48:31:
我感覺(jué)是鹽濃度高造成的，很容易析出，柱子當(dāng)然要廢了，本實(shí)驗(yàn)室很少會(huì)超過(guò)15mmol/L

只是國(guó)內(nèi)外所有標(biāo)準(zhǔn)都一樣，國(guó)際、英國(guó)、美國(guó)、國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)都是這個(gè)流動(dòng)相

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6樓2011-01-05 19:40:12

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Originally posted by 小關(guān) at 2011-01-05 16:44:46:
用新柱子之前，要把柱子里的液體置換出來(lái)

用新柱子之前都用0.2的流速?zèng)_了一晚上

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7樓2011-01-05 19:40:58

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小關(guān)

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引用回帖:

Originally posted by Astrid_vj at 2011-01-05 19:40:58:

用新柱子之前都用0.2的流速?zèng)_了一晚上

是新柱的話那你沒(méi)有必要用低流速?zèng)_一個(gè)晚上。不知道你用的是什么液相，如果是安捷倫的話那可能是白色濾芯臟了，

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8樓2011-01-06 08:43:30

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liuquan7180

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zhychen2008(金幣+1):給個(gè)紅包，謝謝交流 2011-01-06 23:15:30

鹽濃度也不算太高啊還能接受的范圍應(yīng)該

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9樓2011-01-06 08:59:58

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tianzenmele

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koria0727(金幣+1):謝謝參與。 2011-01-06 09:05:50
zhychen2008(金幣+1):給個(gè)紅包，謝謝交流 2011-01-06 23:15:47

我感覺(jué)是用鹽溶液做流動(dòng)相，且鹽濃度過(guò)高造成的。
我建議每次使用完之后，盡量先用水含量較高的溶劑沖洗，先把鹽沖下來(lái)；再用甲醇高的沖。這樣可能會(huì)好些。

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10樓2011-01-06 09:05:11

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