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Astrid_vj金蟲 (初入文壇)
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[交流]
【求助】高效液相新柱子用流動(dòng)相后柱壓升高，已經(jīng)第二根新柱子了 已有28人參與
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| 求助：我現(xiàn)在用的流動(dòng)相是0.025mol/L乙酸銨（用冰醋酸調(diào)PH到3.8）-甲醇（95:5），第一根新柱子就進(jìn)了一個(gè)樣，之后用5%甲醇1.0流速?zèng)_洗了大半天，柱壓居高不下，還越?jīng)_越高，再用純甲醇0.2流速?zèng)_了一晚上，也是柱壓越?jīng)_越高，反過來0.2流速又沖了五個(gè)小時(shí)，再正過來起始柱壓低了，但還是慢慢往上升，然后又升到老高。然后又換了根新柱子，進(jìn)了三個(gè)樣，用完用5%甲醇沖洗壓力明顯比使用前增高3-5MPa，也是很緩慢的上升，這次上升比第一根柱子慢的多，可還是上升趨勢，換甲醇也一樣，不知道怎么回事，求大家?guī)蛶兔�，找不到原因�(qū)嶒?yàn)都不敢做了。 |
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zhychen2008(金幣+2):感謝交流應(yīng)助 2011-01-06 23:21:56
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1.樣品不干凈，進(jìn)樣前應(yīng)該過膜 2.進(jìn)含鹽流動(dòng)相時(shí)應(yīng)該先用含水高的流動(dòng)相置換甲醇流動(dòng)相，用完后用含水高的流動(dòng)相先洗鹽，再換甲醇 3.柱壓高不一定是柱子的問題，要分段查，去掉柱后管子，柱壓沒有下降，就把柱子拿下了，柱壓還沒下降，就把柱前的管子從色譜上取下來，如果還沒下降，說明過濾閥堵住了 4.把柱子在安裝之前用純凈水高速?zèng)_洗一下柱頭 |
13樓2011-01-06 12:25:51
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