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[交流]
【求助】硝酸銀滴定液標定 已有6人參與
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| 請問各位大俠,藥典中硝酸銀滴定液標定中加碳酸鈣是為了調(diào)節(jié)pH嗎??那生成的碳酸銀需要考慮嗎?? |
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用吸附指示劑指示終點的銀量法稱為法揚司法。 吸附指示劑是一類有機染料,被吸附在膠體微粒表面后結構發(fā)生變化,引起顏色的改變,從而指示終點,吸附指示劑分為兩類: 酸性染料,如熒光黃及其衍生物,它們是有機弱酸,離解出指示劑陰離子,易被帶正電荷的膠粒吸附。 堿性染料,如甲基紫、羅丹明6G等,離解出指示劑陽離子,易被帶負電荷的膠粒吸附。 采用吸附指示劑,應注意以下幾點:(1)因顏色變化發(fā)生在沉淀表面,所以應盡可能使沉淀呈膠體狀態(tài),比表面大,顆粒小,為此常加入膠體保護劑(糊精、淀粉和表面活性劑),防止 AgX沉淀凝聚,終點由帶熒光的黃綠色變?yōu)槊倒寮t色,變色敏銳 碳酸鈣主要是這個膠體保護的作用 |
木蟲 (小有名氣)
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呵呵 其實我沒做過 今天查了一下 硫酸鐵銨指示劑法 1.原理 在酸性溶液中,用NH4SCN(或KSCN)為滴定液滴定Ag+,以Fe3+為指示劑的滴定方法。滴定反應為: 終點前Ag++SCN-→AgSCN↓ 終點時Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+(淡棕紅色) 鹵化物的測定可用回滴法,需向檢品溶液中先加入定量過量的AgNO3滴定液,以為Fe3+指示劑,用NH4SCN滴定液回滴剩余的AgNO3,滴定反應為: 終點前Ag+(過量)+X-→AgX↓ Ag+(剩余量)+SCN-→AgSCN↓ 終點時Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+(淡棕紅色) 這里需指出,當?shù)味–l-到達等當點時,溶液中同時有AgCl和AgSCN兩種難溶性銀鹽存在,若用力振搖,將使已生成的Fe(SCN)2+絡離子的紅色消失。因AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度。當剩余的Ag+被滴定完后,SCN-就會將AgCl沉淀中的Ag+轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀而使重新釋出。 AgCl→←Ag++Cl- ↓ Ag++SCN-→←AgSCN 這樣,在等當點之后又消耗較多的NH4SCN滴定液,造成較大的滴定誤差。 2.滴定條件及注意事項 (1)為了避免上述轉(zhuǎn)化反應的進行,可以采取下列措施: a 將生成的AgCl沉淀濾出,再用NH4SCN滴定液滴定濾液,但這一方法需要過濾、洗滌等操作,手續(xù)較繁。 b 在用NH4SCN滴定液回滴之前,向待測Cl-溶液中加入1~3ml硝基苯,并強烈銀量法振搖,使硝基苯包在AgCl的表面上,減少AgCl與SCN-的接觸,防止轉(zhuǎn)化。此法操作簡便易行。 c 利用高濃度的Fe3+作指示劑(在滴定終點時使?jié)舛冗_到0.2mol/L),實驗結果證明終點誤差可減少到0.1%。 (2)此外,用本法時,應注意下列事項: a 為防止Fe3+的水解,應在酸性(HNO3)溶液中進行滴定,在酸性溶液中,Al3+、Zn2+、Ba2+及CO32-等離子的存在也不干擾。與鉻酸鉀指示劑法相比,這是本法的最大優(yōu)點。 b 為避免由于沉淀吸附Ag+過早到達終點,在用硝基苯包裹AgCl沉淀時,臨近終點應輕輕旋搖,以免沉淀轉(zhuǎn)化,直到溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的淡棕紅色為止。 c 本法測定I-和Br-時,由于AgI和AgBr的溶解度都小于AgCl的溶解度,不存在沉淀轉(zhuǎn)化問題,不需加入有機溶劑或濾去沉淀,滴定終點明顯確切。 d 滴定不宜在較高溫度下進行,否則紅色絡合物褪色。 |
新蟲 (小有名氣)

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