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jkqailf銀蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】硝酸銀滴定液標定 已有6人參與
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| 請問各位大俠,藥典中硝酸銀滴定液標定中加碳酸鈣是為了調(diào)節(jié)pH嗎??那生成的碳酸銀需要考慮嗎?? |
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1):謝謝提供！ 2010-08-05 19:42:13
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1):謝謝提供！ 2010-08-05 19:42:13
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呵呵 其實我沒做過 今天查了一下 硫酸鐵銨指示劑法 1.原理 在酸性溶液中，用NH4SCN（或KSCN）為滴定液滴定Ag+，以Fe3+為指示劑的滴定方法。滴定反應(yīng)為： 終點前Ag+＋SCN-→AgSCN↓ 終點時Fe3+＋SCN-→Fe(SCN)2+（淡棕紅色） 鹵化物的測定可用回滴法，需向檢品溶液中先加入定量過量的AgNO3滴定液，以為Fe3+指示劑，用NH4SCN滴定液回滴剩余的AgNO3，滴定反應(yīng)為： 終點前Ag+（過量）＋X-→AgX↓ Ag+（剩余量）＋SCN-→AgSCN↓ 終點時Fe3+＋SCN-→Fe(SCN)2+（淡棕紅色） 這里需指出，當?shù)味–l-到達等當點時，溶液中同時有AgCl和AgSCN兩種難溶性銀鹽存在，若用力振搖，將使已生成的Fe(SCN)2+絡(luò)離子的紅色消失。因AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度。當剩余的Ag+被滴定完后，SCN-就會將AgCl沉淀中的Ag+轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀而使重新釋出。 AgCl→←Ag+＋Cl- ↓ Ag+＋SCN-→←AgSCN 這樣，在等當點之后又消耗較多的NH4SCN滴定液，造成較大的滴定誤差。 2.滴定條件及注意事項 （1）為了避免上述轉(zhuǎn)化反應(yīng)的進行，可以采取下列措施： a 將生成的AgCl沉淀濾出，再用NH4SCN滴定液滴定濾液，但這一方法需要過濾、洗滌等操作，手續(xù)較繁。 b 在用NH4SCN滴定液回滴之前，向待測Cl-溶液中加入1～3ml硝基苯，并強烈銀量法振搖，使硝基苯包在AgCl的表面上，減少AgCl與SCN-的接觸，防止轉(zhuǎn)化。此法操作簡便易行。 c 利用高濃度的Fe3+作指示劑（在滴定終點時使?jié)舛冗_到0.2mol/L），實驗結(jié)果證明終點誤差可減少到0.1%。 （2）此外，用本法時，應(yīng)注意下列事項： a 為防止Fe3+的水解，應(yīng)在酸性（HNO3）溶液中進行滴定，在酸性溶液中，Al3+、Zn2+、Ba2+及CO32-等離子的存在也不干擾。與鉻酸鉀指示劑法相比，這是本法的最大優(yōu)點。 b 為避免由于沉淀吸附Ag+過早到達終點，在用硝基苯包裹AgCl沉淀時，臨近終點應(yīng)輕輕旋搖，以免沉淀轉(zhuǎn)化，直到溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的淡棕紅色為止。 c 本法測定I-和Br-時，由于AgI和AgBr的溶解度都小于AgCl的溶解度，不存在沉淀轉(zhuǎn)化問題，不需加入有機溶劑或濾去沉淀，滴定終點明顯確切。 d 滴定不宜在較高溫度下進行，否則紅色絡(luò)合物褪色。 |
7樓2010-08-05 11:55:35
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1):謝謝指教！ 2010-08-04 00:14:29
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1):謝謝指教！ 2010-08-04 00:14:29
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用吸附指示劑指示終點的銀量法稱為法揚司法。 吸附指示劑是一類有機染料，被吸附在膠體微粒表面后結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，引起顏色的改變，從而指示終點，吸附指示劑分為兩類： 酸性染料，如熒光黃及其衍生物，它們是有機弱酸，離解出指示劑陰離子，易被帶正電荷的膠粒吸附。 堿性染料，如甲基紫、羅丹明6G等，離解出指示劑陽離子，易被帶負電荷的膠粒吸附。 采用吸附指示劑，應(yīng)注意以下幾點：（1）因顏色變化發(fā)生在沉淀表面，所以應(yīng)盡可能使沉淀呈膠體狀態(tài)，比表面大，顆粒小，為此常加入膠體保護劑（糊精、淀粉和表面活性劑），防止 AgX沉淀凝聚，終點由帶熒光的黃綠色變?yōu)槊倒寮t色，變色敏銳 碳酸鈣主要是這個膠體保護的作用 |
2樓2010-08-02 16:45:24
jkqailf
銀蟲 (小有名氣)
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3樓2010-08-03 16:02:52
4樓2010-08-04 08:36:17
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