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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 合成制備 » 【求助】RAFT試劑的合成
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amy666666木蟲 (初入文壇)
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[交流]
【求助】RAFT試劑的合成 已有5人參與
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| 最近做RAFT試劑，二硫代苯甲酸異丙苯酯。按照文獻的方法先用鎂絲、四氫呋喃、和溴苯加碘做引發(fā)的條件下回流制格氏試劑，制好后在10度滴加二硫化碳反應(yīng)2h（這一步反應(yīng)后可見顏色變紅），最后加入α-甲基苯乙烯回流反應(yīng)4h。這兩部反應(yīng)中間沒有提純二硫代苯甲酸。最后反應(yīng)完后加冰水處理，然后再加乙醚萃取。但是用乙醚根本就不分層，產(chǎn)物液體下層還有些黏黏的東西，只是產(chǎn)物有硫酯特有的臭味，但就是提取不出來產(chǎn)物。請教一下各位這是什么原因呀，先謝過大家了。 |
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