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ambyshine鐵蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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ATRP和RAFT，請(qǐng)大家暢所欲言~
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相信ATRP和RAFT是目前比較流行的可控活性高分子合成方法，但是經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)這樣的情況：你用ATRP的時(shí)候別人問(wèn)為什么不用RAFT；你用RAFT的時(shí)候別人又問(wèn)為何不用ATRP。。。 本人是ATRP控，個(gè)人覺(jué)得ATRP的優(yōu)勢(shì)就是引發(fā)劑/催化劑/配體比較多樣化，可根據(jù)不同的需求進(jìn)行選擇，而且基本上都可以直接買(mǎi)到。缺點(diǎn)就是單體種類(lèi)有限，那些容易和配體反應(yīng)的單體就不適合，比如帶羧基的單體。另外銅的去除也比較麻煩，需要過(guò)柱子，如果有更高要求的話(huà)，還要透析。 請(qǐng)大家談?wù)勥@2種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。。。最好說(shuō)明自己習(xí)慣用哪一種 |
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fyjqt(金幣+3, PEPI+1): 總結(jié)得很細(xì)致 2011-11-22 14:52:09
ambyshine(金幣+5): 辛苦了，對(duì)比得很詳細(xì)！ps:其實(shí)ATRP也有水相聚合和（微）乳液聚合的 2011-11-23 07:59:55
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fyjqt(金幣+3, PEPI+1): 總結(jié)得很細(xì)致 2011-11-22 14:52:09
ambyshine(金幣+5): 辛苦了，對(duì)比得很詳細(xì)！ps:其實(shí)ATRP也有水相聚合和（微）乳液聚合的 2011-11-23 07:59:55
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ATRP控的一般原因是： 1.催化劑易得 2.相對(duì)于RAFT一般來(lái)講分子量分布會(huì)稍微窄一點(diǎn) 3.用量相對(duì)較少 不過(guò)同時(shí)面臨的問(wèn)題是 1.可適用的單體相對(duì)于RAFT來(lái)講沒(méi)有那么廣泛，對(duì)于某些單體而言ATRP幾乎是無(wú)能為力，有的單體對(duì)其分子量分布的調(diào)控能力不好 2.對(duì)聚合的條件（無(wú)水無(wú)氧之類(lèi)的）相對(duì)于RAFT要求更加嚴(yán)格 3.惱火的是合成完了后還要多一到工序把銅離子給除去，除不徹底就有問(wèn)題了。 RAFT控的理由有 1.當(dāng)然是能適用相當(dāng)廣泛的單體了，這是能否得到聚合物的前提啊。 2.聚合條件相對(duì)而言沒(méi)有那么苛刻，水沒(méi)烘干（甚至有乳液聚合的），漏點(diǎn)氧氣有的時(shí)候貌似問(wèn)題也不會(huì)太大，頂多分布指數(shù)會(huì)在小數(shù)點(diǎn)后第二位漲那么丁點(diǎn)。 3.最重要也是很容易被忽視的一點(diǎn)RAFT聚合是對(duì)聚合物末端官能化的一種很好的方法。 很多人當(dāng)然也說(shuō)它的壞話(huà)了，包括有： 1.RAFT試劑要自己合成，臭。其實(shí)熟練的情況下一周就能搞定RAFT試劑，而且一勞永逸，臭能臭得過(guò)溶劑二硫化碳啊，帶個(gè)防毒面具就可以了。 2.分子量分布較ATRP相對(duì)會(huì)寬一點(diǎn)點(diǎn)，所以如果對(duì)這個(gè)要求很高，而兩種方法都適合的話(huà)，最好選擇ATRP。不過(guò)對(duì)于一些高手而言，RAFT的分子量分布也是相當(dāng)窄的。 3.用量并非催化劑級(jí)的，因此用量比ATRP試劑相對(duì)會(huì)多一點(diǎn)，想要多少摩爾的物質(zhì)就得仍多少摩爾的RAFT試劑。（這點(diǎn)其實(shí)還會(huì)帶來(lái)些問(wèn)題，鏈轉(zhuǎn)移劑用得多要想合適的聚合速率就得增加引發(fā)劑的量，這個(gè)引發(fā)劑的量一增多就導(dǎo)致沒(méi)有活性（不能二次增長(zhǎng)）的死均聚物比較多，麻煩事一個(gè)） 4.合成的聚合物如果分子量不是特別大的話(huà)，聚合物一般會(huì)有淺淺的顏色和一點(diǎn)點(diǎn)味道. 差異之處應(yīng)該還有很多很多，其中有點(diǎn)沒(méi)有去細(xì)查比較過(guò)，不知對(duì)于合成超高分子量的聚合物誰(shuí)的能力會(huì)更高一點(diǎn)，在高分子量的時(shí)候誰(shuí)的調(diào)控性更好？另外在一些特殊條件下如高溫，特粘體系等等誰(shuí)的適用性更好？等待高人指點(diǎn) [ Last edited by 很好很求是 on 2011-11-22 at 14:54 ] |
5樓2011-11-22 14:45:09
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wgs8136(金幣+3): 感謝應(yīng)助! 2011-11-23 09:53:15
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wgs8136(金幣+3): 感謝應(yīng)助! 2011-11-23 09:53:15
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不知道你是聚合什么單體，一般來(lái)講分子量倒不至于低到你說(shuō)的這樣，做個(gè)幾萬(wàn)的分子量是不成問(wèn)題的。至于分子量分布，一般來(lái)講，自由基活性聚合其分布窄是統(tǒng)計(jì)意義上的，以此需要反應(yīng)到一定程度才能體現(xiàn)出來(lái)，所以在轉(zhuǎn)化率特別低的情況下可能會(huì)出現(xiàn)分布寬一點(diǎn)，然后隨著反應(yīng)的進(jìn)行分布變窄，轉(zhuǎn)化率再增大就有可能由于各種原因?qū)е路植加肿儗捔恕?br /> RAFT聚合雖然單體的適用范圍特別廣，其實(shí)是指的RAFT聚合這種方法，而不是某一個(gè)RAFT試劑，因此用RAFT聚合的時(shí)候除非完全按照文獻(xiàn)做，否則應(yīng)該根據(jù)你聚合的單體選擇合適的RAFT試劑，改變R基團(tuán)或者Z基團(tuán)得到合適的鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)，如果RAFT試劑選擇不當(dāng)，可能會(huì)出現(xiàn)要么調(diào)控效果不好、緩聚甚至阻聚等現(xiàn)象。 如果RAFT試劑選擇無(wú)誤的情況下還出現(xiàn)你描述的狀況，你就得考慮前面有蟲(chóng)友給你提的意見(jiàn)引發(fā)劑與鏈轉(zhuǎn)移劑的比例，單體濃度是否合適了。 [ Last edited by 很好很求是 on 2011-11-23 at 09:40 ] |
20樓2011-11-23 09:36:59
lanye6209
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ambyshine(金幣+2): 感謝分享！ 2011-11-23 11:40:04
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ambyshine(金幣+2): 感謝分享！ 2011-11-23 11:40:04
| 本人做光聚RAFT，沒(méi)做過(guò)ATRP，對(duì)于鏈轉(zhuǎn)移劑的合成有點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)，二硫酯做的快的最快4天，慢的一周，三硫酯一般三天就可以了，當(dāng)然重結(jié)晶還是要一天的，沒(méi)做過(guò)高分子量的。用光引發(fā)的體系速度絕對(duì)的快，相對(duì)于熱引發(fā)具有絕對(duì)的優(yōu)勢(shì)。 |
19樓2011-11-23 09:09:56
zhangfangzhi
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2樓2011-11-22 13:33:41
fyjqt
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ambyshine(金幣+3): 有道理 raft agents味道實(shí)在有點(diǎn)重 2011-11-22 14:45:23
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ambyshine(金幣+3): 有道理 raft agents味道實(shí)在有點(diǎn)重 2011-11-22 14:45:23
| 我的理解：除去具體反應(yīng)的反應(yīng)效率的差別外，ATRP致命的缺點(diǎn)是金屬離子無(wú)法應(yīng)用于生物體內(nèi)的材料（生物越來(lái)越火了），RAFT有個(gè)小缺點(diǎn)是做起來(lái)太臭了= =ATRP可以用現(xiàn)成買(mǎi)到的引發(fā)劑，RAFT的鏈轉(zhuǎn)移劑必須自己合。 |
3樓2011-11-22 13:38:30
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6樓2011-11-22 14:53:29
wallyxin
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ATRP相對(duì)簡(jiǎn)單，但是想合成嵌段聚合物的話(huà)末端的鹵族元素很難保證完全保留或完全掉掉，因此再繼續(xù)反應(yīng)很難提純 RAFT控制條件較容易得到末端均為鏈轉(zhuǎn)移劑的聚合物并一起作為大分子引發(fā)劑進(jìn)行下一步反應(yīng)，但是鏈轉(zhuǎn)移劑的合成較慢飯，同時(shí)raft反應(yīng)后又是比較難控制PDI，主峰前面通常會(huì)多一個(gè)小包峰 |
11樓2011-11-22 21:08:43
匿名 
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ambyshine(金幣+1): 氨基單體還有可能參與和銅的配位，這有點(diǎn)復(fù)雜。 2011-11-23 08:05:40
wgs8136(金幣+1): 歡迎 2011-11-23 09:52:36
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ambyshine(金幣+1): 氨基單體還有可能參與和銅的配位，這有點(diǎn)復(fù)雜。 2011-11-23 08:05:40
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12樓2011-11-22 21:21:55
蛋蛋豬
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通過(guò)調(diào)節(jié)RAFT試劑/引發(fā)劑/單體的比例，可以得到不同的聚合度。 14樓2011-11-23 08:04:34
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aiwens
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[考研] 22408總分284求調(diào)劑 +3 | InAspic 2026-03-13 | 3/150 |
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