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【交流】轉(zhuǎn)：對(duì)電化學(xué)阻抗譜的一些認(rèn)識(shí) 已有92人參與
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對(duì)電化學(xué)阻抗譜的一些認(rèn)識(shí) 說(shuō)一些多交流阻抗譜的認(rèn)識(shí)： 交流阻抗譜原理上是給出一個(gè)信號(hào)擾動(dòng)，從反饋信號(hào)得到一些信息，為的是測(cè)試該體系某個(gè)狀態(tài)下的包括溶液電阻，電化學(xué)電阻，擴(kuò)散阻抗的情況，并從這些信息中 可以獲得擴(kuò)散系數(shù)，活化能等推論。 由于要測(cè)試某個(gè)狀態(tài)下的信息，首先要保證體系本身是穩(wěn)定狀態(tài)，如果不穩(wěn)定，那就同步極化。其次就是低頻部分的頻率不能太低。頻率太低，意味著交流信號(hào)不再 被認(rèn)為是擾動(dòng)信號(hào)。 這里涉及到交流信號(hào)與體系響應(yīng)之間的關(guān)系。 先了解一下測(cè)試參數(shù)，頻率。交流信號(hào)一般是從10000Hz到0.01Hz，從硬件設(shè)計(jì)來(lái)講，高頻更高比較難，低頻更低比較容易。0.01Hz相當(dāng)于正弦 波波長(zhǎng)100秒。意思就是由長(zhǎng)達(dá)50秒在給正向或者負(fù)向的信號(hào)。振幅一般為5mV，那么這個(gè)50s的5mV的信號(hào)是否為擾動(dòng)信號(hào)，就和該體系的擴(kuò)散過(guò)程的 快慢有關(guān)。如果做到1000s，那么意味著你對(duì)此體系加最大5mV的電壓正向持續(xù)了500s，也就是近9分鐘。這個(gè)時(shí)間是否會(huì)使得測(cè)試條件下的穩(wěn)態(tài)發(fā)生變 化？如果發(fā)生了，那么意味著0.001Hz的數(shù)據(jù)已經(jīng)不準(zhǔn)確了。 再談?lì)l率和體系組件響應(yīng)的關(guān)系。從公式推導(dǎo)上，在不做數(shù)據(jù)假設(shè)的情況下，總表達(dá)式是包含純電阻，電容，電化學(xué)電阻（電荷轉(zhuǎn)移電阻），擴(kuò)散阻抗，電感等等性 質(zhì)的。交流阻抗之所以能得到這些性質(zhì)的信息，關(guān)鍵在于這些器件本身對(duì)于不同頻率響應(yīng)不同。簡(jiǎn)單的說(shuō)，就是不同器件對(duì)于電流給定時(shí)的響應(yīng)時(shí)間不同。純電阻， 在電場(chǎng)建立的同時(shí)，即可響應(yīng)。這個(gè)器件對(duì)電流的響應(yīng)最快�？梢韵胂蠹词故菐资�，甚至是幾萬(wàn)公里，當(dāng)電閘合上的時(shí)候，另一端瞬間就可以產(chǎn)生電流。原因在 于電場(chǎng)的建立是光速的，意即電勢(shì)差是光速產(chǎn)生的。所以純電阻在給定信號(hào)的瞬間（光速）即有響應(yīng)，而在10000Hz的頻率下，在萬(wàn)分之一秒的正向和負(fù)向之 間反轉(zhuǎn)時(shí)，電容可以看做是導(dǎo)線。這也是電容分頻的基礎(chǔ)。也就是說(shuō)在高頻信號(hào)時(shí)，電容可以看做不存在。那么在萬(wàn)分之一秒的時(shí)間，電化學(xué)電荷傳遞過(guò)程也不會(huì)發(fā) 生。試驗(yàn)證明電化學(xué)過(guò)程的響應(yīng)時(shí)間和電容是接近的，而在電容和電化學(xué)過(guò)程的頻率范圍，擴(kuò)散仍不會(huì)響應(yīng)。因?yàn)閿U(kuò)散離子從電場(chǎng)建立，到開(kāi)始運(yùn)動(dòng)進(jìn)行擴(kuò)散是需要 時(shí)間的，并且，在阻抗譜中特指的是濃差擴(kuò)散，意思是必須進(jìn)行電荷轉(zhuǎn)移，消耗掉離子，才會(huì)有濃差，才會(huì)有濃差擴(kuò)散。因此此擴(kuò)散過(guò)程為控制步，在低頻處占主要 部分。 從以上的敘述中，我們可以看到，到電流從高頻，萬(wàn)分之一秒開(kāi)始，頻率逐漸放慢，到100秒一個(gè)周期的給定信號(hào)來(lái)看。Nyquist圖中，最先響應(yīng)的總是純 電阻，而后是電容和電化學(xué)反應(yīng)，再其后是擴(kuò)散過(guò)程。純電阻為實(shí)部最小的點(diǎn)，而電容和電化學(xué)反應(yīng)為一個(gè)半圓，這是理想情況，如果有多個(gè)電化學(xué)反應(yīng)，也就是說(shuō) 有多個(gè)電荷轉(zhuǎn)移過(guò)程。那么這個(gè)半圓可能不是正圓，也可能是兩個(gè)圓。擴(kuò)散阻抗表現(xiàn)為一個(gè)45度直線，這也是理想情況。如果有吸附直線會(huì)帶點(diǎn)傾斜。也有可能不 是45度。如果直線的較高頻率部分線性很好，而測(cè)試的截止頻率太低，比如0.001Hz，那么較低的那部分值可以去掉。因?yàn)樘偷念l率就不僅僅是此狀態(tài)下 的擴(kuò)散過(guò)程了。太長(zhǎng)的時(shí)間可能會(huì)造成狀態(tài)的改變。不同器件對(duì)頻率的響應(yīng)大體是分開(kāi)的，因此造成圓弧和直線的Nyquist圖。理想美好，現(xiàn)實(shí)總是殘酷的。 這種分開(kāi)并不是嚴(yán)格的，意味著嚴(yán)格分開(kāi)的線形那么得到的擬合數(shù)據(jù)也越合理。 初步認(rèn)識(shí)就是這樣。很多文獻(xiàn)并不認(rèn)同用等效電路擬合。如果做一系列樣品，在Nyquist圖可以看到明顯的圓弧半徑規(guī)律，如果這個(gè)規(guī)律對(duì)于你的文章已經(jīng)可 以說(shuō)明問(wèn)題。那么就不要擬合，擬合本身就是人為的，你甚至可以做到用不同的等效電路擬合不同的結(jié)果。 本文引用地址： http://www.sciencenet.cn/m/user_content.aspx?id=325674 |
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9樓2010-08-10 00:21:47
jiaxingchen
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10樓2010-08-10 08:37:50
berry8812
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