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llp1026金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
液質(zhì)聯(lián)用 問(wèn)題
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做了一個(gè)藥品的液相色譜，分析里面含的雜質(zhì)，其中有一個(gè)峰本身峰面積比為0.04%，很小。但是拿去做液質(zhì)聯(lián)用，溶劑和流動(dòng)相，條件都和之前相同，濃度已經(jīng)加大到1mg/ml，其他峰正常，輸出的色譜圖上也能看到有個(gè)小峰的痕跡，但是這個(gè)小峰卻沒(méi)積出峰面積，質(zhì)譜中也沒(méi)有這個(gè)峰的信號(hào)， 想問(wèn)大家兩個(gè)問(wèn)題： 1.這有可能是什么原因照造成的？ 2.質(zhì)樸和色譜哪個(gè)靈敏度高？也就是說(shuō)色譜峰如果積不出峰面積，盡管看起來(lái)有小峰的痕跡，是不是質(zhì)譜就一定不會(huì)出峰？ 希望大家多多幫忙！ |
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gangqin
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2樓2010-08-07 08:37:31
zhqiang803
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llp1026(金幣+3):謝謝 2010-08-08 10:47:08
| 1.同一個(gè)化合物，其色譜信號(hào)強(qiáng)弱與質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)弱沒(méi)有必然關(guān)系。色譜信號(hào)弱，質(zhì)譜信號(hào)可能強(qiáng)也可能弱。因?yàn)樗麄兊臏y(cè)定原理是不同的，色譜是基于特征骨架結(jié)構(gòu)的紫外吸收，所以濃度越高，其信號(hào)一般越強(qiáng)；而質(zhì)譜（電噴霧）信號(hào)是基于化合物電離后產(chǎn)生的離子流強(qiáng)度，雖然濃度增加，但因質(zhì)譜條件不是適宜的，可能化合物也并沒(méi)有電離，因次質(zhì)譜條件的優(yōu)化是關(guān)鍵。2.建議對(duì)質(zhì)樸條件進(jìn)行優(yōu)化，特別是：正、負(fù)模式，pH等。實(shí)在不行，換一下離子源（ESI,APCI)試試。 |
3樓2010-08-07 09:23:21
兔子不乖
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llp1026(金幣+3):謝謝 2010-08-08 10:47:16
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原因可能有： （1）可能該雜質(zhì)在你所用的色譜條件下，沒(méi)有電離或無(wú)法電離（比如中性分子），也可能流動(dòng)相對(duì)雜質(zhì)電離有所抑制，所以你沒(méi)有觀察到該雜質(zhì)的質(zhì)譜峰。你需要調(diào)節(jié)流動(dòng)相或更換離子源來(lái)試試。 （2）可能質(zhì)譜離子模式選擇有問(wèn)題，有些雜質(zhì)出ESI(-)譜峰，你可能選擇了ESI(+)模式，最好兩者模式都掃描一下；同時(shí)檢查一下掃描分子量范圍，排除范圍設(shè)置導(dǎo)致不出峰。 （3）排除一下空白峰或鬼峰。 最好采用組分收集或制備色譜收集一下樣品，可以排除一些其他干擾。 |
4樓2010-08-07 17:43:29
hardee
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llp1026(金幣+3):謝謝 2010-08-08 10:47:23
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HPLC的靈敏度一般要比LC-MS高的多。 兩者使用的柱子一般都不一樣。而且HPLC的時(shí)間比較長(zhǎng)，一般至少有6 min或8 min的，如果選長(zhǎng)柱子的話，還有60 min的。 對(duì)于LC-MS來(lái)說(shuō)，一般情況下，如果該圖的LC中的峰沒(méi)有積出來(lái)，那么自動(dòng)生成的報(bào)告中也不會(huì)有相應(yīng)的ms值。這個(gè)好像是軟件自動(dòng)默認(rèn)的。 但是這并不意味著這個(gè)峰就沒(méi)有ms，實(shí)際上你可以看看ms信號(hào)的那個(gè)圖表，如果上面顯示有峰的話，那說(shuō)明這個(gè)位置確實(shí)是有東西的。 如果你有LC-MS生成的源文件的話（不是那個(gè)pdf文件），你可以用軟件把它調(diào)出來(lái)，查看相應(yīng)位置的ms的。 |
5樓2010-08-07 21:29:28
weiyan887
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6樓2010-08-10 15:58:41
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